[發明專利]提純山梨酸的方法在審
| 申請號: | 201710175082.7 | 申請日: | 2017-03-22 |
| 公開(公告)號: | CN106699547A | 公開(公告)日: | 2017-05-24 |
| 發明(設計)人: | 于銀強 | 申請(專利權)人: | 于銀強 |
| 主分類號: | C07C57/10 | 分類號: | C07C57/10;C07C51/43 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226100 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 提純 山梨 方法 | ||
1.提純山梨酸的方法,其特征在于:采用熔融結晶器提純山梨酸,具體步驟為:
(1)結晶步驟:在熔融結晶器外夾套底部通入冷凍鹽水,冷凍鹽水均勻的在熔融結晶器外壁呈降膜流動,將粗山梨酸溶液投入到熔融結晶器內,粗山梨酸溶液在熔融結晶器內壁降膜流下,逐步冷卻而結晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于熔融結晶器內溶液的濃度,雜質逐步富集于溶液中;
(2)發汗、熔化:冷凍鹽水通入12~30min后,停止供料,然后通過換熱器調節熱水溫度對晶體層進行部分熔化,使晶體層中夾雜的低熔點雜質熔化排除,進一步提純晶體。
2.根據權利要求1所述提純山梨酸的方法,其特征在于:所述結晶步驟具體為:先在熔融結晶器外夾套底部通入冷凍鹽水,溫度為-10℃~-2℃,冷凍鹽水均勻的在熔融結晶器外壁呈降膜流動,然后將粗山梨酸溶液投入到熔融結晶器內,同時通過熔融結晶器導氣管以4~7m3/min的速度向粗山梨酸溶液內通入壓縮空氣,使之在結晶管內形成彈狀流氣泡上升,造成熔體的湍動,增強傳質和傳熱性能,山梨酸溶液在熔融結晶器內壁降膜流下,逐步冷卻而結晶,在換熱面上逐步生長出均勻的晶體層,晶體層的濃度高于熔融結晶器內溶液的濃度,雜質逐步富集于溶液中。
3.根據權利要求1所述提純山梨酸的方法,其特征在于:所述發汗、熔化具體為:控制冷凍鹽水通入時間12~30min后,停止供料,切換溫水罐對晶體層進行部分熔化,溫水罐水溫為88~92℃,溫水通入時間為15~40min;然后切換熱水罐使晶體層中夾雜的低熔點雜質熔化排除,進一步提純晶體,熱水罐水溫為90~94℃,熱水通入時間為25~35min。
4.根據權利要求1或2所述提純山梨酸的方法,其特征在于:所述冷凍鹽水為氯化鈣溶液或氯化鈉溶液。
5.根據權利要求1或2所述提純山梨酸的方法,其特征在于:所述熔融結晶器為立式列管換熱器式的降膜熔融結晶器。
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