[發(fā)明專利]一種仙人掌科植物針葉纖維素納米晶須的制備方法

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• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106928374A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于得海;劉溫霞;王慧麗;李國棟;宋兆萍
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所37218
• 代理人: 張菡

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種仙人掌科植物針葉纖維素納米晶須的制備方法，屬于生物質(zhì)基材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

纖維素天然的由β-D-葡糖糖單元通過1,4-β-葡萄糖苷經(jīng)酯化反應(yīng)生成的一類長鏈化合物，它廣泛存在于自然界中，其鏈的長短有很大的不同，分子中的葡萄糖單元從幾百個到超過3萬個不等，不斷重復(fù)的糖單元中含有自由的羥基基團(tuán)，相鄰鏈上的羥基可以通過氫鍵相結(jié)合而擴(kuò)大結(jié)晶區(qū)，這些結(jié)晶區(qū)以束狀或薄片狀的纖維素微纖絲的形式存在，有序排列的納米級微纖絲或納米須形成規(guī)則排列的纖維素微晶，而無序排列的則形成了無定型半纖維素矩陣。目前，可以通過酸水解的方法從纖維素納米纖絲中提取纖維素納米須，在一定的控制條件下，可以通過水解周圍的無定形區(qū)以及內(nèi)嵌的纖維素纖絲來提高纖維素的產(chǎn)量。

為了降低環(huán)境污染和及其對人類生存環(huán)境的危害，人們大量研究了生物質(zhì)基化合物材料的研究，以尋求清潔化生產(chǎn)技術(shù)和環(huán)境友好型產(chǎn)品，如何利用自然界廣泛存在的可再生資源來獲取生物質(zhì)化合物成為了一種新的研究領(lǐng)域。纖維素納米晶須可以從很多種自然植物或動物資源中獲得，如豆類、棉花、香蕉、貝殼、椰殼、秸稈等，從這些資源中提出的纖維素納米晶須可以用來作為許多化合物的生物填充劑，改善目標(biāo)化合物的性能。目前，從自然植物中提取纖維素納米晶須的方法步驟為：生化預(yù)處理后再經(jīng)酸水解，然后經(jīng)過繁瑣的萃取、提純等步驟，才能得到納米纖維晶須。

我國廣東省、福建省廣泛種植和培育仙人掌科植物，去除針刺狀的葉子（針葉）后可以用來喂養(yǎng)家畜；但是，目前沒有關(guān)于以仙人掌科植物的針葉為原料制備纖維素納米晶須的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種以仙人掌科植物的針葉為原料制備纖維素納米晶須的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種仙人掌科植物針葉纖維素納米晶須的制備方法，包括以下步驟：

（1）堿處理：將仙人掌科植物的針葉置于堿溶液中，于70-90℃攪拌90-150min，收集不溶物；

（2）干燥處理：將不溶物的pH調(diào)整為6.5-7.5，然后進(jìn)行干燥，得到A；

（3）DES處理：將A加入到DES中，于50-160℃處理2-10小時，然后加入冷水降溫淬滅，得到DES-A；所述冷水是指10℃以下的水；所述DES，是將氯化膽堿和有機(jī)酸按照2:1-6的摩爾比混合后于50℃-160℃恒溫得到的澄清液體；DES與A的質(zhì)量比為1:54-1000；

（4）均質(zhì)處理：將DES-A的pH值調(diào)節(jié)至6.5-7.5，加去離子水配成懸浮液B，均質(zhì)后裝入高壓微射流均質(zhì)機(jī)進(jìn)行處理即可；懸浮液B中DES-A的質(zhì)量百分含量為0.1-2.2%，高壓微射流均質(zhì)機(jī)壓力為1100-2300bar。

上述制備方法，優(yōu)選的，步驟1的堿處理為：將仙人掌科植物的針葉置于質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，于80℃攪拌120min；仙人掌科植物的針葉與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量比為1:0.5-3.6；更優(yōu)選的，仙人掌科植物的針葉與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量比為1:2。

上述制備方法，優(yōu)選的，步驟2的干燥處理為：將不溶物的pH調(diào)整為7，然后于60℃干燥24h，得到A。

上述制備方法，優(yōu)選的，步驟3的處理時間為2-4小時；步驟3中，DES與A的質(zhì)量比1：100，加入的冷水與A的質(zhì)量比為1：50-350。

上述制備方法，步驟3所用DES中的有機(jī)酸可以是對一水合對甲苯磺酸、無水對甲苯磺酸、無水草酸、二水合草酸和乙酰丙酸中的一種；

優(yōu)選的是對一水合甲苯磺酸，此時處理溫度是60℃；

當(dāng)有機(jī)酸是無水對甲苯磺酸、無水草酸、二水合草酸或乙酰丙酸時，處理溫度是120℃；

當(dāng)有機(jī)酸是無水草酸、乙酰丙酸時，氯化膽堿和有機(jī)酸的摩爾比例是1:2；

當(dāng)有機(jī)酸是二水合草酸、對一水合對甲苯磺酸、無水對甲苯磺酸時，氯化膽堿和有機(jī)酸的摩爾比例是1:1。

上述制備方法，優(yōu)選的，步驟4中，懸浮液B中DES-A的質(zhì)量百分含量為0.5%，均質(zhì)時的轉(zhuǎn)速為6000rpm-15000rpm，高壓微射流均質(zhì)機(jī)壓力為2000bar，高壓微射流均質(zhì)機(jī)的倉室孔徑為60-40μm。