[發明專利]一種仙人掌科植物針葉纖維素納米晶須的制備方法

在審

• 申請號: 201710173202.X
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106928374A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 于得海;劉溫霞;王慧麗;李國棟;宋兆萍
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 張菡

1.一種仙人掌科植物針葉纖維素納米晶須的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）堿處理：將仙人掌科植物的針葉置于堿溶液中，于70-90℃攪拌90-150min，收集不溶物；

（2）干燥處理：將不溶物的pH調整為6.5-7.5，然后進行干燥，得到A；

（3）DES處理：將A加入到DES中，于50-160℃處理2-10小時，然后加入冷水降溫淬滅，得到DES-A；所述冷水是指10℃以下的水；所述DES，是將氯化膽堿和有機酸按照2:1-6的摩爾比混合后于50℃-160℃恒溫得到的澄清液體；DES與A的質量比為1:54-1000；

（4）均質處理：將DES-A的pH值調節至6.5-7.5，加去離子水配成懸浮液B，均質后裝入高壓微射流均質機進行處理即可；懸浮液B中DES-A的質量百分含量為0.1-2.2%，高壓微射流均質機壓力為1100-2300bar。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1的堿處理為：將仙人掌科植物的針葉置于質量濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，于80℃攪拌120min；仙人掌科植物的針葉與質量濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的質量比為1:0.5-3.6。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，仙人掌科植物的針葉與質量濃度為10%的氫氧化鈉水溶液的質量比為1:2。

4.根據權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟2的干燥處理為：將不溶物的pH調整為7，然后于60℃干燥24h，得到A。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟3的處理時間為2-4小時；步驟3中，DES與A的質量比1：100，加入的冷水與A的質量比為1：50-350。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟3所用DES中的有機酸是對一水合對甲苯磺酸、無水對甲苯磺酸、無水草酸、二水合草酸和乙酰丙酸中的一種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟3所用DES中的有機酸是對一水合甲苯磺酸時，處理溫度是60℃；步驟3所用DES中的有機酸是無水對甲苯磺酸、無水草酸、二水合草酸或乙酰丙酸時，處理溫度是120℃。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟3所用DES中的有機酸是無水草酸、乙酰丙酸時，氯化膽堿和有機酸的摩爾比例是1:2；步驟3所用DES中的有機酸是二水合草酸、對一水合對甲苯磺酸、無水對甲苯磺酸時，氯化膽堿和有機酸的摩爾比例是1:1。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟4中，懸浮液B中DES-A的質量百分含量為0.5%，均質時的轉速為6000rpm-15000rpm，高壓微射流均質機壓力為2000bar，高壓微射流均質機的倉室孔徑為60-40μm。