[發明專利]一種從賽北紫堇中提取分離白毛茛堿的方法

有效

• 申請號: 201710172755.3
• 申請日: 2017-03-22
• 公開（公告）號: CN106939006B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 廖志新;陳慧楓;張晶;張姍姍;公程程
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07D491/056
• 分類號: C07D491/056
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種從賽北紫堇中提取分離白毛茛堿的方法，其特征在于該方法的具體步驟如下：

步驟1.粉碎、堿化：將賽北紫堇全草陰干，粉碎至40-60目，得到賽北紫堇粉末，加入Na₂CO₃溶液浸泡3-4小時，晾干后過40-60目篩；

步驟2.超臨界提取：將處理好的賽北紫堇粉末裝入超臨界萃取釜中，超臨界CO₂萃取，用乙醇溶液為夾帶劑動態提取，解析萃取液并回收乙醇，得到粗生物堿；

步驟3.微濾：將粗生物堿浸膏溶解在酸水中并調節溶液pH值至2-3，將此溶液用孔徑在0.5-1.0微米的陶瓷膜進行微濾處理，控制微濾溫度在25-35℃，微濾壓力在0.5-0.7MPa，除去顆粒物和高分子物質；

步驟4.超濾：將微濾后的溶液用聚砜中空纖維超濾膜進行超濾處理，分子截留量在4000-8000D，控制超濾壓力在0.1-0.3MPa，操作溫度為25-35℃，溶液pH值維持在2-3，除去大分子物質的多糖、膠質、蛋白質及色素；

步驟5.離子交換樹脂分離：將所得濾液過處理好的酸性陽離子交換樹脂柱，調節上樣流速，先用去離子水沖洗至中性，除去水溶性小分子雜質，再調節洗脫流速用1％Na₂CO₃溶液堿化50-80％乙醇洗脫，收集洗脫液用碘化鉍鉀顯色劑檢測，直至無生物堿流出為止，合并檢測呈陽性的洗脫液；

步驟6.重結晶：將所得的上述洗脫液減壓濃縮、干燥，加入二氯甲烷溶解過濾，然后用常規方法重結晶，過濾，得到結晶物即為白毛茛堿。

2.根據權利要求1所述的一種從賽北紫堇中提取分離白毛茛堿的方法，其特征在于：所述的步驟1中，加入的Na₂CO₃溶液pH值為10-11，賽北紫堇粉末與Na₂CO₃溶液的質量比為1:1.5-1:2。

3.根據權利要求1所述的一種從賽北紫堇中提取分離白毛茛堿的方法，其特征在于：所述的步驟2中，調節萃取溫度為30～45℃，萃取壓力為20～30MPa，夾帶劑為90％的乙醇溶液，萃取時間為2-4小時狀態為動態提取，流速為1.0-1.5mL/min。

4.根據權利要求1所述的一種從賽北紫堇中提取分離白毛茛堿的方法，其特征在于：步驟3中，粗生物堿與酸水的質量比為1:20-1:40；酸水溶液為鹽酸或硫酸溶液。

5.根據權利要求1所述的一種從賽北紫堇中提取分離白毛茛堿的方法，其特征在于：步驟5中，所述的酸性陽離子交換樹脂采用001×7聚苯乙烯磺酸型陽離子交換樹脂；上樣流速為1-2BV/h，洗脫流速為2-3BV/h。