[發明專利]微波法合成辛酸銠的方法

在審

• 申請號: 201710170571.3
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106905138A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 雷婧;葉詠祥;楊擁軍;雷滌塵;楊靜
• 申請（專利權）人: 郴州高鑫鉑業有限公司;郴州高鑫材料有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/126
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 夏艷

1.微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將水合三氯化銠溶解于去離子水中，微波加熱，攪拌下依次加入堿和還原劑，反應28～33s，得到高活性還原態納米銠，快速過濾，洗滌至無氯離子；

(2)將洗滌后的高活性還原態納米銠分散于去離子水中，再向其中加入反應理論量1.05～1.1倍的辛酸，攪拌下微波加熱，加入雙氧水，反應0.5～2h；待反應完成后，將反應液倒入4.5～5.5倍反應液體積的去離子水中析出綠色晶體，過濾、洗滌、干燥，得到草綠色辛酸銠產品。

2.根據權利要求1所述微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，步驟(1)中所述堿為氫氧化鈉、碳酸氫鈉和氫氧化鉀中的一種，其加入量是水合三氯化銠摩爾量的0.5～2倍。

3.根據權利要求1所述微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，步驟(1)中所述還原劑是水合肼、甲酸、甲醇和甲醛中的一種，其加入量是水合三氯化銠摩爾量的1～3倍。

4.根據權利要求1所述微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，步驟(1)中所述水合三氯化銠和去離子水的質量比為1︰10～12。

5.根據權利要求1所述微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，步驟(2)中所述分散高活性還原態納米銠所用去離子水的用量為：其與步驟(1)所述水合三氯化銠的質量比為5～6︰1。

6.根據權利要求1所述微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，步驟(1)中所述微波加熱的條件是：微波頻率為2000～2450MHz，功率為150～200W。

7.根據權利要求1所述微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，步驟(2)中所述微波加熱的條件是：微波頻率為2000～2450MHz，功率為100～150W。

8.根據權利要求1所述微波法合成辛酸銠的方法，其特征在于，步驟(2)中所述雙氧水的質量分數為30～60％，其加入量與所述水合三氯化銠的體積質量比(mL/g)為0.1～0.3︰1。