[發明專利]生物樣本血液中苯系物的測定方法

有效

• 申請號: 201710169700.7
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106950303B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 秦小江;侯曉敏;聶繼盛;張坤;張紅梅
• 申請（專利權）人: 山西醫科大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 14111 太原倍智知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 駱洋

1.一種生物樣本血液中苯系物的測定方法，其特征在于：采用吹掃捕集/氣相色譜/同位素內標質譜聯用法測定血液中苯系物的含量，該測定方法具體包括如下步驟：

配制各單標濃度為100μg/mL的混標溶液：稱取苯系物的純物質，用甲醇配制混標溶液；

配制各單標濃度為200ng/mL的同位素內標溶液：稱取苯系物的同位素物質，用甲醇配制同位素內標溶液；

標準系列溶液的配制：取混標溶液，用甲醇配成具有5級以上濃度梯度的標準系列溶液；分別取各級濃度的標準系列溶液加入到對應的進樣瓶中，并在每個進樣瓶中依次加入同位素內標溶液、空白血液和消泡劑，最后用純水定容；

標準系列溶液的檢測及標準曲線的繪制：將各級濃度的標準系列溶液通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定，以濃度為橫坐標、以標準系列溶液中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比為縱坐標，繪制各物質的標準曲線，并計算得到標準曲線方程；

血樣的測定：血樣的準備過程包括通過靜脈穿刺收集血液樣本于采血管中，采樣后將真空采血管中血樣倒入樣品瓶中，并于4℃冷藏保存；取血樣加入進樣瓶中，依次加入同位素內標溶液和消泡劑，最后用純水定容，然后通過吹掃捕集儀和氣質聯用儀進行測定，得到血樣中苯系物和同位素內標溶液中苯系物的峰面積之比，將峰面積之比分別代入對應的標準曲線方程中，得到血樣中苯系物的含量；

其中，吹掃捕集儀的參數設定：以99. 999%的氦氣為吹掃氣，吹掃時間為11 min，吹掃流量為40mL/min；解析溫度為250℃，解析流量為300 mL/min，解析時間為2 min；烘烤溫度為280℃，烘烤流量為200 mL/min，烘烤時間為2 min；氣質聯用儀的參數設定：色譜柱為DB-624毛細管色譜柱，色譜柱規格為30m×0.25mm×1.4μm；柱溫為起始溫度40℃保持3min，以10℃/min升到150℃，保持0.5 min，再以15℃/min升到210℃，保持4min；分流進樣，分流比為20：1；進樣口溫度為250℃；載氣為99.999%的氦氣；恒流模式，載氣流量為1.2 mL/min；離子源種類為EI，離子源溫度為250℃；傳輸線溫度為280℃；電子轟擊能量為70 eV。