[發明專利]含雙萘酚結構的N,O?配位的二價鎳配合物及制備方法

在審

• 申請號: 201710169637.7
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106966920A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 姚子健;鄧維;李鵬
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07C249/02
• 分類號: C07C249/02;C07C251/16;C07C253/30;C07C255/61;C08F4/70;C08F132/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種含雙萘酚的N,O-配位的二價鎳配合物，其特征在于其結構式如下所示：

其中：R選自H、4-OCH₃、4-CN、4-CF₃或2,6-ⁱPr中任一種。

2.權利要求1所述的一種含雙萘酚結構的N,O-配位的二價鎳配合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)以2-羥基-1-萘醛和芳基胺作為起始原料，所述的2-羥基-1-萘醛和芳基胺化合物的摩爾比為1.2:1～3.0:1，在催化劑作用下60℃反應4～6h，反應結束后，重結晶得到黃色固體，然后經過分離提純得到席夫堿N,O-螯合物配體；其中：所述芳基胺化合物的結構式如所示，其中：所述R選自H、4-OCH₃、4-CN、4-CF₃或2,6-ⁱPr中任意一種；

2)將席夫堿N,O-螯合物配體和乙酸鎳于醇類溶劑中混合，所述的席夫堿中間體N,O-螯合物配體和乙酸鎳的摩爾比為1.2:1～3.0:1，然后加熱攪拌回流，重結晶，純化得到含雙萘酚結構的N,O-配位的二價鎳配合物。

3.根據權利要求2所述的一種含雙萘酚結構的N,O-配位的二價鎳配合物的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所用的催化劑為冰乙酸。

4.根據權利要求2所述的一種含雙萘酚結構的N,O-配位的二價鎳配合物的制備方法，其特征在于：步驟2)中，醇類溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇中任一種或兩種以上的組合。

5.權利要求1所述的含雙萘酚結構的N,O-二價鎳螯合物在催化降冰片烯的聚合反應中的應用。

6.如權利要求6所述的應用，其特征在于：使用甲基鋁氧烷作為助催化劑。

7.如權利要求6所述的應用，其特征在于：在無水無氧條件下，向降冰片烯溶液中加入含雙萘酚結構的N,O-配位的二價鎳配合物，甲基鋁氧烷的甲苯溶液，甲基鋁氧烷與含雙萘酚結構的N,O-配位的二價鎳配合物的摩爾比為500：1～5000：1，反應溫度0～60℃，反應時間為10～1000分鐘，用體積比為10％的鹽酸的乙醇溶液終止反應，將所得產物過濾，用乙醇洗滌，于60～80℃真空干燥至質量不變。