[發明專利]一種等離子體刻蝕電紡纖維膜SERS基底的制備方法

有效

• 申請號: 201710169300.6
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN107012684B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 劉志承;賈露;李洋;張濤;劉亞青;白露;顏照東
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: D06M10/02
• 分類號: D06M10/02;D04H1/728;G01N21/65
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;李曉娟

本發明屬于拉曼檢測技術領域，具體涉及一種等離子體刻蝕電紡纖維膜SERS基底的制備方法。本發明的基底是通過氣體等離子體處理復合納米纖維膜得到的。本發明中，復合纖維膜中的金屬銀納米粒子在氣體等離子體處理時被原位還原，得到了聚合物/金屬銀納米粒子復合纖維膜SERS基底。可以通過控制等離子體刻蝕條件以及金屬銀納米粒子的前驅體含量調控纖維膜SERS基底對探針分子的SERS增強效果。本發明所用方法簡單，周期短，制備的SERS基底具有良好的增強效果和信號可重復性，在拉曼檢測的理論研究與實際應用方面具有重要意義。

技術領域

本發明屬于拉曼檢測技術領域，具體涉及一種等離子體刻蝕電紡纖維膜SERS基底的制備方法。

背景技術

表面增強拉曼散射(SERS)作為一種強有力的化學和生物分析光譜技術，在分析化學、生物醫藥和環境檢測等方面具有十分廣闊的應用前景。由于表面等離子體共振效應，金銀等貴金屬納米粒子常常被用作SERS基底材料。值得注意的是，金銀納米粒子比較容易團聚，其所構成的SERS基底性能較不穩定，為此，需要將這些納米粒子負載在特定基底上。靜電紡絲纖維膜由于具有較大的比表面積和簡單易得的優勢而成為負載貴金屬納米粒子的理想基底。

以往制備負載貴金屬納米粒子電紡纖維膜的方法主要有：1.將制備好的纖維膜浸泡在預先制備好的金屬納米粒子溶膠中；2.將聚合物與金屬納米粒子的前驅體結合，電紡成纖維膜后再用化學或者熱處理的方法制備出金屬納米粒子；3.將聚合物與金屬納米粒子溶液混合后靜電紡絲成纖維膜。但由于這些金屬納米粒子大多分布在纖維的內部，它們的SERS性能往往容易受到影響。因此，為了提高SERS性能，必須使納米粒子最大限度地暴露在纖維表面。

發明內容

本發明的目的在于提供一種等離子體刻蝕電紡纖維膜SERS基底的制備方法，以通過簡便的方法制備出性能優異的SERS基底。具體是一種采用靜電紡絲技術制備的復合纖維膜通過氣體等離子體處理后，得到的復合纖維膜SERS基底。該SERS基底具有良好的增強效果和信號可重復性。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種等離子體刻蝕電紡纖維膜SERS基底的制備方法，包括將聚合物與金屬銀納米粒子的前驅體結合，通過靜電紡絲技術制備出復合納米纖維膜，然后再通過氣體等離子體刻蝕處理復合納米纖維膜，纖維膜表面的金屬銀納米粒子的前驅體被還原成金屬銀納米粒子，得到聚合物/金屬銀納米粒子復合纖維膜SERS基底。

與現有技術相比，本發明具有如下的優勢：

(1)本發明所制備的SERS基底是結合靜電紡絲技術和等離子體刻蝕技術得到的。該SERS基底不僅保留了靜電紡絲纖維膜所具有的比表面積大的優勢，而且還通過氣體等離子體刻蝕技術使得原位還原形成的金屬銀納米粒子更多地暴露在纖維表面，從而提高了纖維膜的SERS增強效果。

(2)本發明的制備方法十分簡便，周期短，所得到的SERS基底具有良好的增強效果和信號重復性，在拉曼檢測的理論研究與實際應用方面具有重要意義。

附圖說明

圖1為本發明實施例14制備的SERS基底在不同放大倍數下的掃描電鏡圖。

圖2為本發明實施例14制備的SERS基底信號可重復性測試的拉曼光譜圖。以濃度為10^-4M的R6G為探針分子，隨機選取20個點，進行SERS基底的信號可重復性檢測。由圖可以看出：20個隨機點的拉曼信號強度基本一致，該基底具有良好的信號可重復性。

圖3為不同濃度的R6G探針分子在本發明實施例14制備的SERS基底上的拉曼測試譜圖。從圖中可以看出，該基底能檢測的R6G分子的最低濃度為10^-12M。

圖4為不同刻蝕功率及刻蝕時間下制備的SERS基底的拉曼光譜圖和1641cm^-1拉曼位移處對應的拉曼強度分布圖。圖中a和c為拉曼光譜圖，b和d為拉曼強度分布圖。