[發明專利]分析水中氫同位素的方法

有效

• 申請號: 201710168894.9
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106769346B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 李洪偉;馮連君;陳健;李鐵軍;韓文念
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 11283 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 嚴政;劉依云

本發明涉及同位素分析技術領域，公開了一種分析水中氫同位素的方法，所述方法包括以下步驟：(i)將采集好水樣的毛細管的兩端進行熔封之后放入第一收集管；(ii)將步驟(i)中的第一收集管放入裝有鉻粉的第二收集管(10)并進行抽真空處理之后，將第二收集管(10)進行熔封；(iii)使第一收集管中的毛細管破裂，在加熱的條件下，使第二收集管(10)中的鉻粉與毛細管中的水樣發生反應；(iv)待步驟(iii)中的鉻粉與水樣反應結束，將第二收集管(10)放入第三收集管，之后將第三收集管與分析裝置連接，釋放第二收集管(10)中的氫氣，進行氫同位素分析獲得水中氫同位素比值。本發明提供的方法具有精度高和重復性好等優點。

技術領域

本發明涉及穩定同位素分析技術領域，具體涉及一種分析水中氫同位素的方法。

背景技術

隨著同位素分析技術的發展，水的穩定同位素分析逐漸成為水科學領域的現代研究方法之一。水的穩定同位素成分被認為是水的“指紋”，在分析水分來源、運移和混合等動態過程的研究中發揮著日益重要的作用。特別是D和¹⁸O，被認為在沒有高溫的水巖作用和強烈的蒸發條件下是穩定的，是示蹤水動力過程最理想的環境同位素。

水的氫同位素分析方法，國內外同位素實驗室普遍采用的是利用一些活潑金屬元素作還原劑，把水轉化為氫氣的金屬法：金屬+水＝金屬氧化物+氫氣，然后將反應產生的氫氣用氣體同位素質譜儀進行同位素分析。目前，各國同位素實驗室中應用較多的是金屬鋅和鈾法。

金屬鋅還原法首先由Friedman建立，其分析方法主要有：(1)流動法，用兩個冷阱使水樣以蒸汽形式通過400℃下的鋅爐，然后將產生的氫氣用活性炭吸附收集于氣樣管內作質譜分析。(2)帶有無脂高真空活塞的反應管法，將水樣及鋅直接裝入，經脫氣后在450℃下反應，生成的氫氣可直接引入質譜儀分析。但是由于鋅金屬活性差，導致金屬鋅還原法的重復性不好、精度不夠高、分析數據不夠準確。Craig建立了鈾還原法，盡管鈾還原法的反應速度快、精度較高、分析數據準確，但金屬鈾的放射屬性以及實驗中產生的放射性廢物處理等都對工作和生態環境產生影響。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有水的氫同位素分析方法技術存在的分析微量水樣中氫同位素時由于樣品少、信號弱，導致分析水中氫同位素比值的重復性不好、精度不夠高、分析數據不夠準確，以及環境不友好等問題，提供一種分析水中氫同位素的方法，該方法具有反應速度快、樣品用量少、精度較高、分析數據準確、重復性好、環境友善等優點，并且該方法操作簡單方便，采用單獨封裝的手段，可以同時制備多個樣品，較傳統的離線分析檢測法的操作性更強，分析效率更高。

為了實現上述目的，本發明提供一種分析水中氫同位素的方法，所述方法包括以下步驟：

(i)將采集好水樣的毛細管的兩端進行熔封之后放入第一收集管；

(ii)將步驟(i)中的第一收集管放入裝有鉻粉的第二收集管并進行抽真空處理之后，將第二收集管進行熔封；

(iii)使第一收集管中的毛細管破裂，在加熱的條件下，使第二收集管(10)中的鉻粉與毛細管中的水樣發生反應；

(iv)待步驟(iii)中的鉻粉與水樣反應結束，將第二收集管放入第三收集管，之后將第三收集管與分析裝置連接，釋放第二收集管中的氫氣，進行氫同位素分析獲得水中氫同位素比值。

通過上述技術方案，可以快速高效地分析水中氫同位素，分析過程中反應速度快、樣品用量少、精度高、分析結果準確、重復性好，并且該方法操作簡單方便、環境友善，采用單獨封裝的手段，可以同時制備多個樣品，較傳統的離線分析檢測法的操作性更強，分析效率更高。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。在附圖中：