[發明專利]分析水中氫同位素的方法

有效

• 申請號: 201710168894.9
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106769346B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 李洪偉;馮連君;陳健;李鐵軍;韓文念
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 11283 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 嚴政;劉依云

1.一種分析水中氫同位素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

將采集好水樣的毛細管的兩端進行熔封之后放入第一收集管，然后將第一收集管放入裝有鉻粉的第二收集管（10）中，然后將第二收集管（10）通過硅膠管與前處理臺的真空管路接口（1）連通，關閉與第二收集管（10）連通的真空管路接口（1）上對應設置的二通活塞（9），打開真空泵（8），并在第一冷阱（4）和第二冷阱（5）處套上液氮杯，依次打開真空計（7）和真空泵（8）之間的二通活塞（9）、第一冷阱（4）和第二冷阱（5）之間的二通活塞（9）、壓力計（3）與第一冷阱（4）之間的二通活塞（9）以及真空管路接口（1）上對應設置的二通活塞（9），通過壓力計（3）和真空計（7）對所述前處理臺的真空度進行檢測，待真空度達到0.01Pa，使用液化氣火槍對第二收集管（10）與前處理臺的真空管路接口（1）的連接處以下、放入第二收集管（10）內部的第一收集管的開口端以上的部位進行加熱，使第二收集管（10）熔斷并封口，之后搖動第二收集管（10），從而帶動第一收集管的震動，從而使毛細管破裂，釋放毛細管中的水樣，之后將第二收集管（10）置于馬弗爐中加熱，使鉻粉和水樣接觸并反應，待水樣全部反應，冷卻第二收集管（10）至室溫后，將第二收集管（10）放入第三收集管，使所述第二收集管（10）的伸入段（13）伸入并貫穿所述第三收集管的軟管內腔，然后將第三收集管通過三通接頭接入質譜儀的雙路進樣系統，然后進行抽真空處理，待真空度穩定在10^-7Pa，旋轉密封活塞，使密封活塞處于與質譜儀的雙路進樣系統斷開的狀態，彎折第三收集管的軟管部位，折斷第二收集管（10）的伸入段（13），釋放氫氣，再旋轉密封活塞，使密封活塞處于與質譜儀的雙路進樣系統連通的狀態，完成進樣，進行氫同位素分析獲得由被測水樣制得的氫氣中氫同位素比值，從而得到與被測水樣制得的氫氣中氫同位素比值相當的被測水樣中氫同位素比值；

其中，所述水樣的采集方法為通過微量注射器注入到毛細管內，所述水樣在采集時保證水樣在毛細管內連續流動，并且無斷層，

其中，所述毛細管的長度為5-8cm，內徑為1-2mm，所述第一收集管為平口圓底的石英管，所述第一收集管的長度為4-5cm，內徑為5-6mm；

所述第二收集管（10）包括擴徑段（12）和伸入段（13），所述伸入段（13）的一端密封，另一端與所述擴徑段（12）連通，所述擴徑段（12）和所述伸入段（13）的長度比為3-4:1，所述擴徑段（12）和所述伸入段（13）的內徑比為7-9:1，且所述第二收集管（10）的擴徑段（12）的長度為16.5-18cm，內徑為8-15mm；所述第二收集管（10）的伸入段（13）的長度為5-6cm，內徑為1-2mm；

其中，馬弗爐中加熱的條件包括：加熱溫度為800-900℃，加熱時間為15-30min。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，獲得的被測水中氫同位素比值的誤差為-1‰-1‰。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述鉻粉和所述水樣的重量比為1000-1500：1。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，馬弗爐中加熱的條件包括：加熱溫度為840-860℃，加熱時間為15-20min。