[發明專利]甲氧芐啶環合工序回收品的精制方法

有效

• 申請號: 201710168440.1
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106928151B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 李興泰;黃愛軍;宋麗華;豐宇勝
• 申請（專利權）人: 山東新華制藥股份有限公司
• 主分類號: C07D239/49
• 分類號: C07D239/49
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 任永哲;馬俊榮

1.一種甲氧芐啶環合工序回收品的精制方法，其特征在于：步驟如下：

（1）對甲氧芐啶環合工序回收品進行液相分析，測出4-去甲基甲氧芐啶含量；

甲氧芐啶環合工序反應式為：

環合工序的離心母液經濃縮后降溫、結晶、過濾、洗滌得到甲氧芐啶環合工序回收品，占環合收率的4～5%，液相分析發現該回收品在主峰前有一個3%的雜質，用制備液相制備該雜質，經質譜、核磁確證知其為4-去甲基甲氧芐啶；

（2）根據4-去甲基甲氧芐啶含量和投料量計算回收品中所含的4-去甲基甲氧芐啶的摩爾數，按1:10~15的比例計算將這些4-去甲基甲氧芐啶完全轉化為鈉鹽所需要的片堿的摩爾數，將該片堿溶于甲醇，加入甲氧芐啶環合工序回收品，升溫回流溶解，將其中的4-去甲基甲氧芐啶完全轉化為鈉鹽，使其溶于甲醇或水中，濃縮甲醇至干；加水回流，降到室溫，過濾得甲氧芐啶；

（3）過濾后的母液用醋酸調pH至8，析出結晶，過濾得4-去甲基甲氧芐啶。

2.根據權利要求1所述的甲氧芐啶環合工序回收品的精制方法，其特征在于：步驟（2）中所述的甲氧芐啶環合工序回收品與甲醇的配比為1:9-11，甲氧芐啶環合工序回收品以g計， 甲醇以ml計。

3.根據權利要求1所述的甲氧芐啶環合工序回收品的精制方法，其特征在于：步驟（2）中所述的回流溶解時間為25~35分鐘。

4.根據權利要求1所述的甲氧芐啶環合工序回收品的精制方法，其特征在于：步驟（2）中所述的甲氧芐啶環合工序回收品與水的配比為1:9-11，甲氧芐啶環合工序回收品以g計，水 以ml計。

5.根據權利要求1所述的甲氧芐啶環合工序回收品的精制方法，其特征在于：步驟（2）中所述的加水回流時間為25~35分鐘。