[發明專利]一種金屬納米線的清洗方法

有效

• 申請號: 201710166404.1
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN106862553B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 岳魯敏;鄭逸群;禹益善;蘇陽
• 申請（專利權）人: 濟寧利特納米技術有限責任公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;C23G5/032;C23G5/036;C23G5/024;B08B3/04
• 代理公司: 濟寧匯景知識產權代理事務所(普通合伙) 37254
• 代理人: 張艷贊

本發明公開了一種金屬納米線的清洗方法，包括涂層工序、清洗工序、分散工序和清除工序，其特征在于所述金屬納米線的清洗方法在金屬納米線表面形成一層保護層，該保護層有效地防止了后續的抽濾洗滌時金屬納米線的沉聚，然后抽濾洗滌去除溶劑、有機高分子及無機鹽，最后去除金屬納米線表面的保護層，本發明的有益效果是所述金屬納米線的快速、高效清洗工藝，克服了離心洗滌耗時長、操作繁瑣、效率低的缺點，該保護層有效地防止了后續的抽濾洗滌時金屬納米線的沉聚，實現金屬納米線的快速、高效清洗，有效地避免了過濾洗滌過程中出現的成膜現象，提高了產品的收率和品質。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，更具體地涉及一種金屬納米線的清洗方法。

背景技術

氧化銦錫（ITO）是目前引用最廣泛的透明電極材料，其主要應用于顯示屏、觸摸屏等相關技術中。但ITO較脆，且成本高，故開發ITO的替代材料已成趨勢。經研究表明，金屬（如銀、銅等）納米線不僅具有良好的導電性能，而且由于其表現出的小尺寸效應、量子效應、高比表面效應而具有獨特的光學、電學等特性，可廣泛應用于透明導電電極、柔性顯示屏、表面增強拉曼技術、功能納米器件等領域。

目前，金屬納米線多采用濕法制備，多含有大量有機高分子，影響其導電性，無法直接用于導電薄膜的制備。故需對金屬納米線進行洗滌，在保證不發生沉聚的情況下，去除表面大量有機高分子。其清洗一般采用離心洗滌、過濾洗滌等。離心洗滌耗時長、操作繁瑣，效率低，限制了金屬納米線在柔性透明導電薄膜上的大規模應用。過濾洗滌效率高，但金屬納米線易沉聚成膜，且成膜后不能再分散。

通過涂覆保護層達到保護目的之前有嘗試過，我國發明專利CN104299721A公開了一種在金屬納米線薄膜表面涂覆一薄層的保護層后通過清洗提高薄膜的光學性能，該專利中保護層的目的是在后續清洗過程中防止金屬納米線的脫落，繼而在保證導電性能的同時，提高了薄膜的光學性能，該技術屬于成品金屬納米線后期保養維護技術。

然而，在金屬納米線生產過程中，金屬納米線母料進行常規抽濾時清洗時，如何避免金屬納米線形成薄膜，進而高效去除母料中的大量有機高分子，進一步提高金屬納米線的性能的問題已迫在眉睫。因此急需研制一種金屬納米線的快速清工藝，有效降低金屬納米線的價格，加快金屬納米線在柔性透明導電薄膜上的商業化進程。

發明內容

本發明提供了一種以改進的抽濾洗滌工藝實現金屬納米線的快速、高效清洗方法。該工藝克服了離心洗滌耗時長、操作繁瑣、效率低的缺點，同時避免了過濾洗滌過程中出現的成膜現象。該發明中在金屬納米線表面形成一層保護層，有效地避免了抽濾洗滌時金屬納米線的沉聚。

本發明解決上述技術問題的具體技術方案為：所述的金屬納米線的清洗方法，包括涂層工序、清洗工序、分散工序和清除工序，其特征在于，所述涂層工序、清洗工序、分散工序和清除工序依次進行；

所述涂層工序為：在金屬納米線表面形成一層保護層，所述保護層包括無機氧化物保護層、無機鹽保護層或有機物保護層，所述無機氧化物保護層材質包括但不限于二氧化硅、二氧化鈦、氧化銅、三氧化二鐵、氧化鋅、氧化鎂或氧化鋁，所述無機鹽保護層材質包括但不限于碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋇或碳酸鋅，所述有機物保護層材質包括但不限于十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、三苯基膦、氯化十六烷基吡啶或溴化十六烷基吡啶；

形成所述無機氧化物保護層的方法至少為一種，包括熱分解法或水解法；所述熱分解法步驟為：將金屬納米線漿料與溶劑混合均勻，加入無機氧化物保護層前驅物，待其溶解后加入助劑Ⅰ形成保護層，用溶劑抽濾清洗含保護層的金屬納米線，一定溫度下進行熱分解形成無機氧化物保護層；所述水解法步驟為：將金屬納米線漿料與溶劑混合均勻，加入無機氧化物保護層前驅物，待其混合均勻后加入助劑Ⅰ，形成無機氧化物保護層；形成所述的無機鹽保護涂層步驟為：將金屬納米線漿料與溶劑混合均勻，加入無機鹽保護層前驅物，待其溶解后加入助劑Ⅰ形成無機鹽保護層；形成所述有機物保護涂層步驟為：將金屬納米線漿料與溶劑混合均勻，加入有機物保護層前驅物，混合一定時間后形成一層有機物保護層；