[發明專利]一種CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料的制備方法及其產品和應用

有效

• 申請號: 201710166337.3
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN106947463B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 唐孝生;李詩琪;臧志剛;劉洪均
• 申請（專利權）人: 重慶納鼎光電科技有限公司;重慶大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;H01L31/0264;H01L31/0296;H01L31/032;H01L33/26
• 代理公司: 11275 北京同恒源知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙榮之

本發明涉及一種CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料的制備方法，在持續性氮氣的環境下，將氧化鎘、油酸和十八烯混合，加熱反應得到油酸鎘溶液，再加入十八烯和硫粉，得到油酸鎘?硫粉溶液，將油酸鎘?硫粉混合溶液逐滴滴入CsPbX₃(x＝Cl，Br，I)中，反應完畢后離心得到CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料。該方法制備的CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料具有高穩定性，與水接觸時熒光不會淬滅；且具有非閃爍性，熒光強度軌跡不會發生大的變化，在發光二極管的應用中尤為重要。

技術領域

本發明屬于納米顆粒技術領域，涉及一種CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料的制備方法及其產品和應用。

背景技術

無機鈣鈦礦納米材料(CsPbX₃，X＝Cl，Br，I)是一種新型的功能材料，在發光二極管、太陽能電池、光電探測器等方面均具有特殊性能，廣泛應用于光電器件領域，由熱注入法制備的鈣鈦礦量子點在美國化學會的《納米快報》(Nano Lett.,2015,15(6),3692)上首次報道，但是由此方法制備的鈣鈦礦量子點穩定性較弱，與水接觸時熒光會逐漸淬滅。并且鈣鈦礦量子點有明顯的閃爍性，這不利于其在發光二極管方面的應用。近幾年，CsPbX₃納米材料吸引了大量研究人員的關注，特別是對其閃爍性及穩定性的研究。例如美國化學會的《納米快報》(Nano Lett.,2016,16(10),6425)報道了一種簡易的膠狀制備方法，成功制備了非閃爍性的CsPbI₃鈣鈦礦材料；英國皇家化學學會的《納米尺度》(Nanoscale,2017,9(2),631)報道了一種提高CsPbX₃水穩定性的方法，通過替換表面配體使鈣鈦礦溶于極性溶劑。需要一種新的制備方法來制備CsPbX₃鈣鈦礦納米材料能同時抑制閃爍性和提高穩定性。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料的制備方法及其產品。

為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

1.一種CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料的制備方法，所述制備方法為以下步驟：

(1)在持續性氮氣的環境下，將氧化鎘、油酸和十八烯混合，反應得到油酸鎘溶液；

(2)取步驟(1)所得油酸鎘溶液加入油胺、十八烯和硫粉，得油酸鎘-硫粉溶液；

(3)將步驟(2)所得油酸鎘-硫粉混合溶液逐滴滴入CsPbX₃溶液中，反應完畢后離心，得到CdS包覆無機鈣鈦礦納米材料，所述X為Cl、Br或I。

進一步，步驟(1)所述氧化鎘、油酸和十八烯質量體積(mg：ml：ml)比為100：1：1。

進一步，步驟(1)所述反應條件為加熱至210～280℃反應1小時，再降溫至110～150℃反應30分鐘。

進一步，步驟(2)所述油酸鎘溶液、油胺和十八烯體積比為1：0.4：4，所述油酸鎘溶液和硫粉體積質量(ml：mg)比為1：9.6～16。

進一步，步驟(3)所述CsPbX₃溶液與油酸鎘-硫粉混合溶液體積比為1.2：1，所述CsPbX₃溶液中CsPbX₃物質的量為0.027mmol，所述X為Cl、Br或I。

進一步，步驟(3)所述CsPbX₃溶液的制備方法為：

a)碳酸銫、十八烯和油酸以質量體積(mg：ml：ml)比為100：3.5～4.5：0.5～0.7混合，120℃下攪拌1個小時，記為A溶液；