[發明專利]一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法在審
| 申請號: | 201710165725.X | 申請日: | 2017-03-20 |
| 公開(公告)號: | CN106918662A | 公開(公告)日: | 2017-07-04 |
| 發明(設計)人: | 孫良廣;王麗麗;陳學松 | 申請(專利權)人: | 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙)44295 | 代理人: | 黃為,蔡國 |
| 地址: | 543000 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 ase hplc 測定 半枝蓮中野 黃芩 含量 方法 | ||
1.一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法,其特征在于,依次包括下述步驟:
步驟1:采用ASE萃取粉碎后的半枝蓮樣品,其中ASE萃取方法包括先用石油醚萃取,然后再用甲醇萃取,收集甲醇萃取液;
步驟2:采用HPLC法測定甲醇萃取液中也黃芩苷的含量。
2.根據權利要求1所述的一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法,其特征在于,所述的步驟1包括下述子步驟:
步驟S1:將半枝蓮樣品粉碎,過三號篩,取過篩后的粉末1g;
步驟S2:與1g的硅藻土混合,裝于放有纖維濾膜的10mlASE萃取池中,加硅藻土至與池口平行,用石油醚萃取;
步驟S3:將石油醚萃取液舍棄,加入甲醇溶液對藥渣進行二次萃取;
步驟S4:收集萃取液,并加甲醇溶液定容至100ml,過濾,得甲醇萃取液。
3.根據權利要求2所述的一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法,其特征在于,步驟S2所述的萃取,參數如下:萃取溫度為80℃;萃取時間為5min;萃取次數為1次;沖洗體積為100%;吹掃時間為120s。
4.根據權利要求2所述的一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法,其特征在于,步驟S3所述的萃取,參數如下:萃取溫度為120℃;萃取時間為8min;萃取次數為3次;沖洗體積為60%;吹掃時間為60s。
5.根據權利要求1所述的一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法,其特征在于,步驟2所述的HPLC法的檢測參數為:色譜柱為Thermo Syncronis C18;流動相為甲醇-醋酸-水;流速為0.3mL/min;檢測波長為335nm;柱溫為40℃;進樣量為5μl。
6.根據權利要求5所述的一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法,其特征在于,所述的色譜柱的規格為3mm×100mm,3μm。
7.根據權利要求5所述的一種ASE‐HPLC法測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法,其特征在于,所述的流動相甲醇‐醋酸‐水的體積比為30:66:4。
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