[發明專利]一種連續制備對氨基二苯胺的方法

在審

• 申請號: 201710164447.6
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN108623472A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 丁紅霞;金玉存;金漢強;何育苗;楊忠林
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/38;C07C211/51
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種連續催化制備對氨基二苯胺的方法，其特征是通過以下步驟制備：將負載型鈀碳催化劑填裝到固定床反應器中，用泵將有機溶劑充滿至固定床反應器，升溫至60℃～100℃，調節氫氣流量，將預熱后的4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺溶液，用泵連續加入至固定床反應器中，進行還原反應，維持反應時間，反應物料定時取樣分析，精餾處理得到對氨基二苯胺。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于溶解4-硝基二苯胺和4-亞硝基二苯胺的有機溶劑為甲醇、乙醇、苯胺、乙腈、水、乙二醇、丙酮、苯中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于充滿固定床反應器的有機溶劑中添加四甲基氫氧化銨和硝基苯。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于固定床反應溫度為60℃～100℃。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于氫氣流量為20-100 mL/min， 氫氣壓力為0.5-3.0 MPa。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于物料在固定床反應器中的停留時間為30-200min。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于4-硝基二苯胺的質量濃度為10-20%。

8.根據權利要求1所述方法，其特征在于4-亞硝基二苯胺的質量濃度5-10%。

9.根據權利要求1所述方法，其特征在于采用的負載型鈀碳催化劑鈀含量為1-5%。

10.根據權利要求1所述方法，其特征在于鈀碳催化劑的加入量為20g-50g。