[發明專利]一種CdS/GE/Fe2O3復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710163541.X
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN106984335B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 沈小平;吳佳佳;季振源
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于納米復合材料制備領域，特別涉及一種CdS納米粒子修飾的石墨烯(GE)/γ?Fe₂O₃復合光催化劑的制備方法。主要步驟是先用水熱法合成出立方塊狀的普魯士藍(PB)納米顆粒；再將PB顆粒超聲分散在去離子水中，加入聚丙烯胺鹽酸鹽，使PB顆粒帶正電荷。依次加入均勻的氧化石墨分散液和硝酸鎘溶液，攪拌。最后加入硫化鈉溶液，攪拌反應，收集產物。將上述產物在氬氣氣氛中，以2℃min^?1的速率升溫至350℃，并保持2h，得到最終產物。該復合材料是一種良好的可見光催化劑，對有機污染物Rhodamine B具有光催化降解效果。

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備領域，特別涉及一種CdS納米粒子修飾的石墨烯(GE)/γ-Fe₂O₃復合光催化劑的制備方法。

技術背景

半導體光催化是近年來在材料化學及環境化學交叉領域興起的熱門研究方向。光催化技術可在常溫常壓下將絕大多數有機污染物降解，且無二次污染，已成為前景光明的環境污染治理方法。光催化技術的核心是光催化材料，傳統的光催化材料為金屬氧化物或者硫化物半導體化合物，這類材料受自身性質限制，光催化性能一般較低。例如，TiO₂是應用最為廣泛的光催化劑，但由于其帶隙能大于3.0eV，只在紫外光照射下才具有催化活性，極大限制了其應用范圍。近年來，將兩種或兩種以上半導體相互耦合，形成半導體異質結構受到了研究者的廣泛關注。其中根據半導體導帶、價帶位置的不同來構建全固態Z-型能帶結構復合材料已成為一種發展趨勢。全固態Z-型能帶結構是利用半導體A導帶上的電子經過電子中介與半導體B價帶的空穴進行結合，留下半導體A上的空穴和半導體B上的電子，遺留下來的電子和空穴具有較強的還原和氧化能力，此外該種結構能夠促進光生電子-空穴對的有效分離，使得半導體催化性能得到很大程度上的提高。

石墨烯(GE)是近年來發展最為迅速的二維炭質新材料，除擁有大比表面積、高化學穩定性、較好吸附能力等傳統炭材料的諸多優點外，還因其獨特的結構使其具有完美的量子霍爾效應、獨特的量子隧道效應、雙極電場效應等特殊的性質。本發明選用能帶隙相匹配的γ-Fe₂O₃和CdS分別作為半導體A和B，以石墨烯作為電子中介構建γ-Fe₂O₃/GE/CdS復合光催化劑，制備出了性能優異的Z-型結構復合光催化材料，可用于可見光降解有機污染物。

發明內容

本發明的目的在于提供一種CdS納米粒子修飾GE/γ-Fe₂O₃復合光催化劑的制備方法，采用如下技術方案：

(1)將PVP和K₃Fe(CN)₆溶于HCl溶液中，攪拌均勻后將混合物轉移至反應釜中，反應后自然冷卻，清洗后得到普魯士藍(PB)納米立方塊。

所述的PVP、K₃Fe(CN)₆和HCl溶液的質量和體積分別為：1.52g：0.044g：20mL；所述HCl溶液的濃度為0.1M。

所述反應的溫度為180℃，反應時間為10h。

(2)將PB溶于水中，超聲分散后，加入聚丙烯胺鹽酸鹽(PAH)溶液，第一次攪拌均勻后再依次加入氧化石墨分散液、Cd(NO₃)₂溶液，第二次攪拌均勻；最后加入Na₂S溶液，第三次攪拌均勻，將產物用去離子水清洗后，得到產物PB/GO/CdS。

所述PB、水、聚丙烯胺鹽酸鹽溶液、氧化石墨分散液、Cd(NO₃)₂溶液、Na₂S溶液的比例是：5-20mg：40mL：2-4mL：0.5-2.5mL：4-6mL：4-6mL。