[發明專利]一種底部籽晶熔滲生長法制備單疇稀土鋇銅氧超導環的方法

有效

• 申請號: 201710161868.3
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN107059127B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 楊萬民;楊芃燾;李佳偉;陳森林
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B31/06;C30B1/00;H01B12/12;H01B13/00
• 代理公司: 西安智萃知識產權代理有限公司 61221
• 代理人: 張蓓

本發明屬于高溫銅氧化物超導材料技術領域，具體涉及到一種底部籽晶熔滲生長法制備單疇稀土鋇銅氧超導環的方法。本發明的方法包括配制固相源粉、配制液相源粉、壓制固相先驅環、壓制固相支撐層、壓制液相源先驅塊、壓制Yb₂O₃支撐塊、制備釹鋇銅氧籽晶、裝配先驅塊、熔滲生長單疇稀土鋇銅氧超導環、滲氧處理步驟。本發明的底部籽晶熔滲生長法制備單疇稀土鋇銅氧超導環技術，既能實現液相源先驅塊中液相的熔滲，又能保證單疇稀土鋇銅氧超導環的生長；不僅大大簡化了環狀超導體的制備過程，避免了由塊狀超導體加工至環狀超導體過程中樣品被破壞的可能性，同時也可以直接觀察到環形超導體在生長完成后上表面的宏觀生長形貌。

技術領域

本發明屬于高溫銅氧化物超導材料技術領域，具體涉及一種底部籽晶熔滲生長法制備單疇稀土鋇銅氧超導環的方法。

背景技術

單疇稀土鋇銅氧高溫超導環(RE-Ba-Cu-O，其中RE為稀土元素，如Nd、Sm、Gd、Y等)具有較高磁屏蔽特性，并且在強磁場下具有較強的磁通釘扎能力。這些優勢為該類材料在電磁屏蔽、超低磁場環境方面的應用奠定了基礎，同時在超導軸承、儲能飛輪、磁懸浮運輸系統、超導電機和發電機等研制方面也具有良好的應用前景。在制備單疇銅氧化物超導環的過程中，應用較多的技術主要有兩種，一種是傳統的頂部籽晶熔融織構生長技術，另一種是最近幾年發展起來的頂部籽晶熔滲生長技術。

自從頂部籽晶熔滲生長技術被發明以來，受到了越來越多研究者的注意，因為它可以有效地解決傳統熔融織構生長技術中存在的問題，例如樣品的收縮、變形、內部存在大量氣孔和宏觀裂紋、液相流失嚴重、RE₂BaCuO₅粒子的局部偏析等等。而對于稀土鋇銅氧超導塊來說，現有技術中均采用頂部籽晶熔融織構生長技術。如發明人所在的研究小組之前申請的專利：“用頂部籽晶熔滲法制備單疇釔鋇銅氧超導塊材的方法”(申請號為CN201210507250.5)，其是通過改變固相塊所用固相源粉和液相源粉的成份，使得整個熔滲生長過程僅需BaCuO₂一種先驅粉，簡化了實驗環節、縮短了實驗周期、降低了實驗成本、提高了效率，而且采用液相塊的尺寸與固相先驅塊的尺寸相比稍大或相等的裝配方法，有利于防止液相的流失、樣品的坍塌以及有利于固相與液相的充分接觸，有利于晶體的定向生長。

由于超導環比超導塊具有更好的磁屏蔽特性，應用范圍更廣，因此研究人員利用頂部籽晶熔滲生長技術制備超導環進行了系列研究。研究發現要想制備超導環，需要先對生長完成的超導塊材(如發明人所在的研究小組之前申請的專利申請號為CN201210507250.5、CN201210506996.4、CN201210048104.0系列專利制備的單疇釓鋇銅氧超導塊材)進行鉆孔切割等機械加工，由于機械加工過程中的摩擦和振動可能使樣品內部產生裂紋，從而導致該類樣品超導性能的下降；同時塊材與磨片的摩擦也有可能導致REBa₂Cu₃O_7-δ相中氧元素的流失，最終影響超導塊材的性能。

另外，采用頂部籽晶熔滲生長技術制備超導環，由于超導環裝配在籽晶塊的下面，不便于直接觀察超導環在生長完成后上表面的宏觀生長形貌。

發明內容

為了解決現有技術中存在的由超導塊材制備超導環在機械加工過程中導致樣品超導性能下降，以及不便于直接觀察超導環在生長完成后上表面的宏觀生長形貌的問題，本發明提供了一種采用底部籽晶熔滲生長技術制備單疇稀土鋇銅氧超導環的新方法。

本發明要解決的技術問題通過以下技術方案實現：

一種單疇稀土鋇銅氧超導環的制備方法，包括如下步驟：

1)配制固相源粉