[發明專利]一種底部籽晶熔滲生長法制備單疇稀土鋇銅氧超導環的方法

有效

• 申請號: 201710161868.3
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN107059127B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 楊萬民;楊芃燾;李佳偉;陳森林
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B31/06;C30B1/00;H01B12/12;H01B13/00
• 代理公司: 西安智萃知識產權代理有限公司 61221
• 代理人: 張蓓

1.一種底部籽晶熔滲生長法制備單疇稀土鋇銅氧超導環的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)配制固相源粉

將BaCO₃與CuO按摩爾比為1：1混合，用固態反應法制成BaCuO₂粉；再將RE₂O₃與BaCuO₂按摩爾比為1：1.2混合，作為固相源粉；

2)配制液相源粉

將Y₂O₃、BaCuO₂和CuO按摩爾比為1：10：6混合均勻，作為Y基液相源粉；

3)壓制固相先驅環

取步驟1)得到的固相源粉，壓制成固相先驅環(3)；

4)壓制固相支撐層

取步驟1)得到的固相源粉，壓制成固相支撐層(4)；固相支撐層(4)直徑應小于等于固相先驅環(3)的外徑，并大于固相先驅環(3)的內徑；

5)壓制液相源先驅塊

取步驟2)得到的Y基液相源粉，壓制成液相源先驅塊(5)；液相源先驅塊(5)直徑大于固相先驅環(3)的外徑；

6)壓制Yb₂O₃支撐塊

將Yb₂O₃粉壓制成與液相源先驅塊(5)直徑相同的坯塊，作為Yb₂O₃支撐塊(6)；

7)制備釹鋇銅氧籽晶

將Nd₂O₃與BaCO₃、CuO按摩爾比為1：1：1混合，用固態反應法制成Nd₂BaCuO₅；再將Nd₂O₃與BaCO₃、CuO按摩爾比為1：4：6混合，用固態反應法制成NdBa₂Cu₃O_7-δ；然后將Nd₂BaCuO₅粉體與NdBa₂Cu₃O_7-δ粉體按質量比為1：3混合均勻，壓制成釹鋇銅氧先驅塊，用頂部籽晶熔融織構法在晶體生長爐中進行燒結，得到釹鋇銅氧塊材；取自然解理的釹鋇銅氧小方塊作為釹鋇銅氧籽晶(1)；上式中0≤δ≤1；

8)裝配先驅塊

在Al₂O₃墊片(8)上表面自下而上以軸對稱的方式依次放置MgO單晶塊(7)、Yb₂O₃支撐塊(6)、液相源先驅塊(5)、固相支撐層(4)、釹鋇銅氧籽晶(1)、固相先驅環(3)；

9)熔滲生長單疇稀土鋇銅氧環

將裝配好的坯體放入晶體生長爐中，以每小時80～150℃的升溫速率升溫至850～900℃，保溫10小時，再以每小時40～60℃的升溫速率升溫至1042～1073℃，保溫1～2.5小時；以每小時60℃的降溫速率降溫至1010～1055℃，以每小時0.2～0.5℃的降溫速率慢冷至988～1036℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到單疇稀土鋇銅氧環；

10)滲氧處理

將單疇稀土鋇銅氧環置入石英管式爐中，在流通氧氣氣氛中，470～270℃的溫區中慢冷200小時，得到單疇稀土鋇銅氧超導環。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟4)中固相支撐層(4)的厚度應大于等于2mm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步驟2)和3)之間還包括壓制過渡層的步驟，具體為：取步驟1)得到的固相源粉，壓制成過渡層(2)，過渡層(2)的直徑應小于固相環的內徑，厚度大于等于2mm。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述壓制過渡層的步驟中固相源粉的質量為步驟2)得到的液相源粉質量的1/1.5。