[發明專利]一種有機非線性光學晶體用籽晶的生長方法

在審

• 申請號: 201710160821.5
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN106884206A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 曹麗鳳;滕冰;鐘德高;紀少華;馬玉哲;韓世國
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C30B29/54
• 分類號: C30B29/54;C30B7/08;G02F1/361
• 代理公司: 青島高曉專利事務所37104
• 代理人: 張世功

1.一種有機非線性光學晶體用籽晶的生長方法，其特征在于具體工藝制備過程包括以下步驟：

(1)配制晶體生長溶液：將純度高于99.5％的有機晶體原料溶于有機溶劑中，攪拌均勻，配制成一定容量的晶體生長溶液，晶體生長溶液的容量不超過育晶缸的容積，其濃度為2～6g/100ml；其中，有機晶體原料為DAST、DSTMS和OH1中任意一種；有機溶劑為無水甲醇和無水乙醇中任意一種，純度為95％以上；

(2)抽濾：利用微孔濾膜抽濾步驟(1)中得到的晶體生長溶液，將濾液倒入育晶缸，加熱濾液，使其在高于平衡溫度5～15℃下保溫1～2天；

(3)育晶：將育晶缸中晶體生長溶液的溫度穩定在平衡溫度以上1～5℃，保溫10～24h；

(4)選取有機晶體薄片：利用自發成核法獲得有機晶體的微晶，從微晶中選擇形狀規整，無明顯宏觀缺陷的有機晶體薄片用于培育籽晶，有機晶體薄片的化學成分與有機晶體原料的組分一致，其尺寸為(0.5～2)×(0.5～2)×(0.05～0.1)mm³；

(5)放入有機晶體薄片：將步驟(3)中的晶體生長溶液以0.1～0.3℃/天的速度降溫，當溫度降至溶液亞穩區間內時，緩慢放入數顆步驟(4)中選取的有機晶體薄片，其顆數依據育晶缸容積及所配制的晶體生長溶液的濃度進行調整；

(6)制得籽晶：將步驟(5)中的晶體生長溶液以0.05～0.1℃/天的速度緩慢降溫，10～25天后得到數顆有機晶體的籽晶，有機晶體的籽晶的形貌規整，質量較高，有機晶體的籽晶的透過率大于65％，尺寸為(1～4)×(1～4)×(0.2～0.5)mm³。

2.如權利要求1所述的有機非線性光學晶體用籽晶的生長方法，其特征在于所述微孔濾膜的孔徑范圍為0.15～0.80μm。