[發(fā)明專利]一種含內(nèi)標分子的銀/金納米空腔枝晶及其制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN107064103B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 楊良保;唐祥虎;毛妹;陳誠;周彬斌
• 申請（專利權）人: 安徽中科賽飛爾科技有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明涉及一種含內(nèi)標分子的銀/金納米空腔枝晶及其制備方法和應用，其制備步驟如下：將銅單質用乙醇和純水交替超聲清洗3?5次，然后用氮氣流吹干放在燒杯中備用；加入過量的硝酸銀溶液進行攪拌反應、老化；對反應產(chǎn)物離心清洗，超聲分散在PVP溶液中；加入含氮、硫原子的內(nèi)標分子，振蕩反應得微納結構銀枝晶；離心洗滌后重新分散在PVP溶液中，加入堿溶液調節(jié)pH；最后加入到生長溶液中，反應得到含內(nèi)標分子的銀/金納米空腔枝晶材料。本發(fā)明制備含內(nèi)標納米銀/金納米空腔枝晶通過內(nèi)標法校正SERS檢測時材料結構、儀器或操作等引起的誤差，進而提高信號的重現(xiàn)性，實現(xiàn)相對定量檢測。

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及含內(nèi)標分子的銀/金納米空腔枝晶及其制備方法和應用。

背景技術

適用于快速、準確、實時、選擇性檢測技術的SERS基底材料和相關檢測方法、標準是當前該領域的研究熱點和研究重點之一，也是近幾年SERS研究領域最可能實現(xiàn)突破和實現(xiàn)實用化的發(fā)展方向。對于SERS技術的發(fā)展現(xiàn)狀來說，為了滿足不同需求而構筑不同的SERS基底，一直是SERS領域最為關注的研究內(nèi)容之一，其對拓展SERS的研究和應用范圍有著非常重要的作用。

我們知道，穩(wěn)定可靠且具有一定普適性的定量檢測能力是評估一種檢測分析方法是否成熟的基本條件。而目前，大量SERS基底研究集中在熱點結構的精確控制上，以期實現(xiàn)納米尺度的可控組裝，從而提高靈敏度，但往往忽視了基底的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和檢測信號的抗干擾性，使得在實際應用中，SERS檢測仍無法提供準確可靠的分析數(shù)據(jù)，從而導致其只能用于初篩的定性檢測。只有將SERS檢測拓展到定量檢測領域，才能使該檢測分析方法具有更為廣闊的實用前景。因此，圍繞SERS定量檢測的可行性問題方面，近些年來，科研人員做了大量的探索，含內(nèi)標分子納米貴金屬結構單元作為解決問題的策略被提出，其中利用內(nèi)標分子的SERS信號進行歸一化保證了檢測結果的重現(xiàn)性，并結合層級結構制備工藝控制用于SERS檢測有可能成為當前的研究重點和熱點之一。

為了深入探討納米貴金屬層級結構的構筑工藝及其用于SERS定量檢測研究的可行性，我們設計并構筑了一種含內(nèi)標的銀/金納米空腔枝晶(hollow nanostructuredsilver/gold dendrites with internal standards，HNSGDs)，探討了這種層級結構材料的制備工藝并對其進行了詳細的結構和性能表征，并以此SERS技術用于定量檢測分析研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是構筑含內(nèi)標分子納米貴金屬結構單元，考慮SERS基底的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和檢測信號的抗干擾性，通過內(nèi)標法校正SERS檢測時材料結構、儀器或操作等引起的誤差，進而提高信號的重現(xiàn)性，實現(xiàn)物質的相對定量檢測。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術方案：

一種含內(nèi)標分子的銀/金納米空腔枝晶制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)裁剪質量為20-25mg的銅單質，并用乙醇和純水交替超聲清洗3-5次(每次5～10min)，然后用氮氣流吹干放在燒杯中備用；

(2)向燒杯中加入過量的硝酸銀溶液進行攪拌反應，待反應完全后，放置老化25-35min；

(3)對步驟(2)中得到的反應產(chǎn)物進行離心清洗后，再將其超聲分散在PVP溶液中；

(4)加入含氮、硫原子的內(nèi)標分子，在室溫條件下進行振蕩反應，得到微納結構銀枝晶；

(5)對微納結構銀枝晶進行離心洗滌后，將其重新分散在PVP溶液中；再加入堿溶液，調節(jié)其pH為8-11，得到混合產(chǎn)物；

(6)將混合產(chǎn)物加入到生長溶液中，在振蕩密封條件下反應，得到含內(nèi)標分子的銀/金納米空腔枝晶材料。

進一步方案，所述步驟(1)中的銅單質為銅絲、銅箔、銅片或銅網(wǎng)。