[發明專利]一種同時分析分離甲磺酸瑞波西汀蘇式異構體及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物的方法

在審

• 申請號: 201710157979.7
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN107014914A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 李艷;何靜;唐倩;楊宗發;張亞紅;林鳳云;王麗娟;曾雪
• 申請（專利權）人: 重慶醫藥高等?？茖W校
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙)50217
• 代理人: 黃書凱,文怡然

1.一種同時分析分離甲磺酸瑞波西汀蘇式異構體及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物的方法，其特征在于，采用高效液相色譜儀，以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇為第一流動相，以甲醇為第三流動相，采用梯度洗脫，梯度洗脫程序如下：

（1）在0-20min內，采用第一流動相進行洗脫；

（2）在20-38min內，采用第一流動相、第三流動相進行洗脫，第一流動相的比例連續、均勻地從100%開始減少，第三流動相的比例連續、均勻地從0%開始增加，最終使第一流動相、第三流動相的體積比為0.9-1.1:5；

（3）在38-43min內，采用第一流動相、第三流動相進行洗脫，所用的第一流動相、第三流動相的體積比為0.9-1.1:5；

（4）在43-43.1min內，采用第一流動相、第三流動相進行洗脫，第一流動相的比例連續、均勻地增加至100%，第三流動相的比例連續、均勻地降至0%；

（5）在43.1-53min內，采用第一流動相進行洗脫；

按體積計，第一流動相中磷酸二氫鉀溶液/甲醇為50-55:48；梯度洗脫的流速為0.9-1.1ml/min；

經梯度洗脫后進行檢測，具體操作步驟如下：

（1）配制供試品溶液：取甲磺酸瑞波西汀樣品，加第一流動相溶解并稀釋制成每1ml中含甲磺酸瑞波西汀1-1.2mg；

（2）配制對照溶液：量取供試品溶液1ml，用第一流動相將供試品溶液稀釋至100ml，即為對照溶液；

（3）配制對照品溶液：取甲磺酸瑞波西汀蘇式異構體對照品及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物對照品各適量，分別加第一流動相溶解，稀釋制成每1ml中含蘇式異構體5-6μg，硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物3μg的溶液，即為對照品溶液；

（4）配制系統適用性溶液：取甲磺酸瑞波西汀對照品、蘇式異構體對照品及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物對照品各適量，分別加第一流動相溶解，分別稀釋制成每1ml中含甲磺酸瑞波西汀1-1.2mg，蘇式異構體5μg，硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物3μg的溶液，即為系統適用性溶液；

（5）量取系統適用性溶液20μl 注入液相色譜儀，觀察甲磺酸瑞波西汀峰、蘇式異構體峰、硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物峰之間的分離度，理論板數按甲磺酸瑞波西汀峰計算應不低于1000；

（6）量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

2.根據權利要求1所述的一種同時 分析分離甲磺酸瑞波西汀蘇式異構體及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物的方法，其特征在于，所述色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為填充劑，采用“Inertsil ODS-3柱，150mm×4.6mm，5μm”，洗脫過程中的柱溫為28-32℃。

3.如權利要求1-2任一項所述的一種同時分析分離甲磺酸瑞波西汀蘇式異構體及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物的方法的應用，其特征在于，用于甲磺酸瑞波西汀及其制劑的分析分離。