[發(fā)明專利]一種基于高活性位點(diǎn)的定向表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710157771.5
• 申請(qǐng)日: 2017-03-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106885797B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊良保;于博榮;毛妹;孟娟;陳誠(chéng);曹曉敏;唐祥虎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽中科賽飛爾科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于高活性位點(diǎn)的定向表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)方法，包括選擇一清潔的硅片或玻璃片作為SERS檢測(cè)基片備用；合成具有SERS活性、粒徑為10~60 nm的銀納米溶膠，離心后按照1:100~1:400進(jìn)行濃縮；將待測(cè)物溶解成溶液；將氯化鈉溶液、待測(cè)物溶液，以及濃縮的銀納米溶膠依次滴加在經(jīng)步驟（1）處理后的襯底上混合；置于恒溫恒濕的條件下干燥成膜；利用顯微共聚焦拉曼光譜儀對(duì)襯底上的膜層樣品進(jìn)行SERS檢測(cè)。本發(fā)明是在干態(tài)下進(jìn)行的檢測(cè)，拉曼激光更容易聚焦且不易受到空氣流動(dòng)等的干擾；氯化鈉晶體在光學(xué)顯微鏡下可視，因而可有效鎖定檢測(cè)范圍；并且樣本可以重復(fù)多次檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）檢測(cè)技術(shù)，具體涉及一種基于高活性位點(diǎn)的定向表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-Enhanced Raman Scattering, SERS)技術(shù)結(jié)合了拉曼光譜固有的特征，即能夠提供分子的詳細(xì)結(jié)構(gòu)信息，同時(shí)由于納米結(jié)構(gòu)光學(xué)信號(hào)的放大，SERS可提供超高的檢測(cè)靈敏度，甚至是單分子水平的檢測(cè)。此外，SERS檢測(cè)條件溫和，操作簡(jiǎn)單、無(wú)需樣品前處理、可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)原位快速檢測(cè)。因此，SERS技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為一種廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域的分析檢測(cè)手段。目前影響該技術(shù)檢測(cè)效果的因素大致主要包括以下幾個(gè)方面：(1)產(chǎn)生電磁場(chǎng)增強(qiáng)的SERS 活性基底，(2)待測(cè)物的分子結(jié)構(gòu)，(3)待測(cè)物和SERS基底表面的親和力。

檸檬酸鈉還原法制備的銀溶膠因其制備工藝簡(jiǎn)單且電磁場(chǎng)增強(qiáng)效果好，現(xiàn)已成為一種很常見(jiàn)的SERS基底材料。然而由檸檬酸鈉還原法制備的銀溶膠納米顆粒的表面都會(huì)覆蓋有檸檬酸根離子及其中間產(chǎn)物，若是待測(cè)物的SERS信號(hào)很弱，那么這些官能團(tuán)的存在就會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果。為了減少影響，目前有研究采用極低濃度的鹵素離子浸泡銀溶膠，以達(dá)到清潔基底的目的；并且報(bào)道顯示，鹵素離子的存在可使銀溶膠產(chǎn)生團(tuán)簇，從而增強(qiáng)檢測(cè)效果。但是上述方法通常都是在液態(tài)下進(jìn)行的檢測(cè)，不但焦點(diǎn)容易因外界環(huán)境發(fā)生晃動(dòng)，而且檢測(cè)體系不穩(wěn)定，一個(gè)樣品不能多次重復(fù)被測(cè)試。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種操作簡(jiǎn)便、靈敏度高的基于高活性位點(diǎn)的定向表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)方法，在光學(xué)可視的條件下定向采集譜圖以獲取高靈敏的待測(cè)物信號(hào)。可對(duì)毒品、爆炸物、農(nóng)藥殘留、添加劑等進(jìn)行檢測(cè)。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案為：利用高濃度氯化鈉實(shí)現(xiàn)的高活性位點(diǎn)定向表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)方法。

一種基于高活性位點(diǎn)的定向表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)方法，其包括以下步驟：

（1）選擇一清潔的硅片或玻璃片作為SERS檢測(cè)基片備用；

（2）合成具有SERS活性、粒徑為10~60 nm的銀納米溶膠，離心后按照1:100~1:400進(jìn)行濃縮；

（3）將待測(cè)物溶解成溶液；

（4）將氯化鈉溶液、待測(cè)物溶液，以及濃縮的銀納米溶膠依次滴加在經(jīng)步驟（1）處理后的襯底上混合；

（5）置于恒溫恒濕的條件下干燥成膜；

（6）利用顯微共聚焦拉曼光譜儀對(duì)襯底上的膜層樣品進(jìn)行SERS檢測(cè)。

進(jìn)一步方案，所述步驟（1）中硅片或玻璃片先經(jīng)超純水洗滌，再經(jīng)雙氧水：濃硫酸=1:3的混合溶液浸泡，然后用大量的超純水超聲洗滌，最后氮?dú)饣驓鍤獯蹈伤谩?/p>

進(jìn)一步方案，所述步驟（2）中銀納米溶膠的合成方法為：在氮?dú)夥諊邪褭幟仕徕c溶液加入到蒸餾水中，在煮沸條件下加入硝酸銀溶液，冷卻得到銀納米溶膠。

進(jìn)一步方案，所述步驟（4）中氯化鈉溶液的濃度為0.1~0.5 mol/L；所述氯化鈉溶液、待測(cè)物溶液、濃縮的銀納米溶膠的體積比為2：2：1。