[發明專利]一種高光學純度D?或L?硒代蛋氨酸的制備方法

在審

• 申請號: 201710156728.7
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106928110A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 魏開舉;任明秀;崔楊;陳重銘;謝軼能
• 申請（專利權）人: 安徽至善新材料有限公司
• 主分類號: C07C391/00
• 分類號: C07C391/00
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司32234
• 代理人: 張利強

1.一種高光學純度D-或L-硒代蛋氨酸的制備方法，其特征在于，包括步驟為：

（1）以D-或L-蛋氨酸為原料，硫酸二乙酯或鹵代烷基酸或其衍生酯X_mR₁COOR₂作為烷基化試劑，在溶劑中加熱進行烷基化反應生成硫鎓鹽或；

（2）所述硫鎓鹽在酸性條件下脫硫、關環生成D-或L-α-氨基-γ-丁內酯鹵酸鹽；

（3）D-或L-α-氨基-γ-丁內酯鹵酸鹽與甲基硒醇鹽MeSeM加成開環，R₃COOH酸化得到D-或L-硒代蛋氨酸。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中鹵代烷基酸或其衍生酯X_mR₁COOR₂中X為Cl、Br、I中的一種，m=1~3，R₁為C₁-C₄的烷烴中的一種，R₂為H、C₁-C₂的烷烴中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述D-或L-蛋氨酸與所述烷基化試劑的摩爾比為1：1.0~1.5。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述溶劑為醇、酸、水中的一種或多種，其中醇為C_nH_2n+1OH，n=1~4；酸為C_nH_2n-1O₂H，n=1~4；步驟（1）中所述加熱的溫度為20~100℃。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述溶劑為醇、酸、水的混合溶劑，其中醇為C_nH_2n+1OH，n=1~4；酸為C_nH_2n-1O₂H，n=1~4。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述酸性條件下采用的酸HX₁中X₁為Cl、Br、I，采用的H X₁溶液為水溶液、乙醇溶液、1,4-二氧六環溶液中的一種或多種，所述酸HX₁采用緩慢滴加的方式加入。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述關環時的溫度為20~100℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述甲基硒醇鹽MeSeM中的M為Li、Na、K、Ca的一種或多種；所述R₃COOH為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一種或多種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述D-或L-α-氨基-γ-丁內酯鹵酸鹽和所述甲基硒醇鹽MeSeM的摩爾比為：1:1.0~1.5。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述D-或L-α-氨基-γ-丁內酯鹵酸鹽和所述甲基硒醇鹽MeSeM的反應溶劑為DMF，反應溫度為20~160。