[發明專利]一種含氟硅聚氨酯預聚物改性的環氧樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201710155939.9
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106750106A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 金浴雅;謝洪德;吳越文
• 申請（專利權）人: 蘇州德捷膜材料科技有限公司
• 主分類號: C08G18/58
• 分類號: C08G18/58;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/32;C08G18/75;C08G18/12;C08G18/66
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 汪旭東

1.一種含氟硅聚氨酯預聚物改性的環氧樹脂，其特征在于，其化學結構式為：

其中m、n、a為鏈段的重復數，均為大于或等于1的整數；R₁為如下結構式；R₂為或。

2.一種如權利要求1所述含氟硅聚氨酯預聚物改性的環氧樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱取1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)環三硅氧烷(D₃F)，加入乙二胺和去離子水將其混合，在T₁溫度下，攪拌10小時，再升溫到120℃，抽真空1小時，以除去水分和乙二胺；T₁下逐步滴加適量硅烷偶聯劑，反應4小時，將溫度升至120℃，抽真空2小時，得到產物氨基氟硅油;T₁=58~60℃，反應過程采用N₂保護；

（2）取適量異氟二酮二異氰酸酯，按比例取聚氧化丙烯二醇，逐滴滴入，升溫至T₂，加入催化劑二月桂酸二丁基錫，反應3小時；降溫至40℃，滴加定量的步驟（1）中的氨基氟硅油，升溫至T₂，反應80min，停止反應，得到含氟硅聚氨酯預聚物，T₂=72~75℃，反應在N₂保護下進行；

（3）稱取環氧樹脂，加入一定量的步驟（2）中的含氟硅聚氨酯預聚物，升溫至T₃，保溫反應4h，T₃=72~75℃，反應在N₂保護下進行；

（4）向步驟（3）所得產物中加入異佛爾酮二胺(IPDA)作為固化劑，在T₄下攪拌25min，進行預聚；抽真空操作以脫除氣泡；最后，澆注于模具中，固化；T₄=40℃。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述的硅烷偶聯劑為3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷(SCA-603)和N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(SCA-602)中的一種。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中各個組分按質量計含量如下：1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)環三硅氧烷100份，乙二胺1份，去離子水0.5份，硅烷偶聯劑35~40份；

所述步驟（2）中，異氟二酮二異氰酸酯與聚氧化丙烯二醇的物質的量比為2；按質量計算，異氟二酮二異氰酸酯為100份，氨基氟硅油為6份；

所述步驟（3）中，各個組分按質量計含量如下：環氧樹脂20份，含氟硅聚氨酯預聚物1~4份；

所述步驟（4）中，各個組分按質量計含量如下：環氧樹脂50份，異氟二酮二胺用量為10~15份。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述聚氧化丙烯二醇，分子量為800~1400，優選1000~1200。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂，牌號為E-51。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，固化工藝為先在固化溫度80℃下固化4~6h，再在固化溫度150℃下固化0.5~1h。