[發明專利]一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法

在審

• 申請號: 201710155910.0
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106905530A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 方煒;蘧建星;林浩軍
• 申請（專利權）人: 江蘇科幸新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/18;C08G77/08
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1.一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述制備步驟為：

(1)將反應原料羥基封端的聚二甲基硅氧烷、封端助劑和催化劑按照一定比例攪拌混合；

(2)將步驟(1)中攪拌后的原料進行混合剪切反應，反應溫度在60-140℃，控制真空度在-0.03～-0.08MPa，反應時間0.2-2h；

其中，所述催化劑為聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡合物、改性二氧化鈦、四甲基氫氧化銨和八甲基環四硅氧烷的混合物。

2.根據權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為：HO[Si(CH₃)₂O]_nSi(CH₃)₂OH。

3.權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述聚苯并-18-冠醚-6絡合物是指4-乙烯基苯并-18-冠醚-6聚合后，與鉀離子絡合。

4.權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡合物的制備方法如下：

(1)4-乙烯基苯并-18-冠醚-6、異戊二烯發生聚合反應，得到聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6；

(2)將步驟(1)中聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6和無水乙醇溶液混合，制備得到聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6的乙醇溶液；將鉀源溶解在蒸餾水中，得到鉀離子水溶液；

(3)將步驟(2)中的聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6的乙醇溶液和鉀離子水溶液共混，在30-35℃下攪拌10-30分鐘，制備得到所述聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡合物。

5.權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述改性二氧化鈦為以纖維素為模板，以鈦酸丁酯為制備原料，以鉀離子為摻雜元素，制備得到的改性二氧化鈦，其制備方法如下：

(1)將鈦酸丁酯滴入到無水乙醇中混勻，得到溶液A；

(2)將碳酸鉀溶解在冰醋酸和水的混合溶液中，攪拌均勻得到溶液B；

(3)在攪拌下，將溶液B滴加到溶液A中，得到明膠；

(4)將明膠沉積到纖維素上；

(5)將沉積在纖維素上的明膠在室溫下干燥3-8天后轉移至烘箱中，100-110℃下干燥得到干凝膠，所述干凝膠放置在馬弗爐中進行煅燒，煅燒后進行研磨，制備得到改性二氧化鈦。

6.權利要求5所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述溶液A中鈦酸丁酯的濃度為1.0-1.4mol/L。

7.權利要求5所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述溶液B中碳酸鉀的濃度為0.4-0.6mmol/L。

8.權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述封端助劑的結構式如下：

其中，R₁～R₄分別選自碳原子數為1-20的烴類基團。

9.權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡合物、改性二氧化鈦、四甲基氫氧化銨和八甲基環四硅氧烷的重量份比為(0.1-3)：(3-8)：(1-3)：25。

10.權利要求1所述的一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述烷氧基封端的聚硅氧烷的制備過程是在太陽光或者紫外光的照射下完成。