[發(fā)明專利]一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710155910.0
• 申請(qǐng)日: 2017-03-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106905530A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方煒;蘧建星;林浩軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇科幸新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/38
• 分類號(hào): C08G77/38;C08G77/18;C08G77/08
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備聚硅氧烷的制備方法，具體涉及一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法。

技術(shù)背景

聚硅氧烷，是一類以重復(fù)的Si-O鍵為主鏈，硅原子上直接連接有機(jī)基團(tuán)的聚合物。聚硅氧烷的硅氧鍵的鍵距大、鍵角大和鍵能高，其在-50～200℃下可長(zhǎng)期使用，特殊制品可以在-100～300℃下使用，同時(shí)根據(jù)有機(jī)基團(tuán)的不同，聚硅氧烷表現(xiàn)出不同的化學(xué)性能。常見(jiàn)的聚硅氧烷具有水解穩(wěn)定性、耐候性、電氣絕緣性、疏水性、黏溫系數(shù)低、潤(rùn)滑性能優(yōu)異等優(yōu)勢(shì)，可制備硅橡膠。

硅橡膠分為熱硫化型和室溫硫化型，其中室溫硫化型又分縮聚反應(yīng)型和加成反應(yīng)型。單組分室溫硫化硅橡膠是一種在隔絕濕氣的情況下可以長(zhǎng)期保存，而與空氣接觸的情況下可以發(fā)生交聯(lián)固化的密封膠產(chǎn)品。

上述產(chǎn)品在一些特定的應(yīng)用領(lǐng)域，要求密封膠產(chǎn)品不能對(duì)密封基材產(chǎn)生影響時(shí)，必須使用中性產(chǎn)品。常規(guī)的用于制備上述產(chǎn)品的過(guò)程中往往需要使用高粘度的原料來(lái)進(jìn)行制備，必須使用特殊生產(chǎn)設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)。

在制備的過(guò)程中，由于羥基和甲氧基的反應(yīng)會(huì)生產(chǎn)甲醇，影響反應(yīng)的產(chǎn)率。因此，往往需要在制備的過(guò)程中進(jìn)行抽濾，除去多余的甲醇，提高反應(yīng)產(chǎn)率。

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，所述方法對(duì)催化劑進(jìn)行創(chuàng)造性的改進(jìn)，提高在相同生產(chǎn)條件下，烷氧基封端的聚硅氧烷的產(chǎn)率，并且該過(guò)程綠色、無(wú)污染，低成本，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種烷氧基封端的聚硅氧烷的制備方法，所述制備步驟為：

(1)將反應(yīng)原料羥基封端的聚二甲基硅氧烷、封端助劑和催化劑按照一定比例攪拌混合；

(2)將步驟(1)中攪拌后的原料進(jìn)行混合剪切反應(yīng)，反應(yīng)溫度在60-140℃，控制真空度在-0.03～-0.08MPa，反應(yīng)時(shí)間0.2-2h；

其中，所述催化劑為聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡(luò)合物、改性二氧化鈦、四甲基氫氧化銨和八甲基環(huán)四硅氧烷的混合物。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，其特征在于：所述的羥基封端的聚二甲基硅氧烷為：HO[Si(CH₃)₂O]_nSi(CH₃)₂OH。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述聚苯并-18-冠醚-6絡(luò)合物是指4-乙烯基苯并-18-冠醚-6聚合后，與鉀離子絡(luò)合。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡(luò)合物的制備方法如下：

(1)4-乙烯基苯并-18-冠醚-6、異戊二烯發(fā)生聚合反應(yīng)，得到聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6；

(2)將步驟(1)中聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6和無(wú)水乙醇溶液混合，制備得到聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6的乙醇溶液；將鉀源溶解在蒸餾水中，得到鉀離子水溶液；

(3)將步驟(2)中的聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6的乙醇溶液和鉀離子水溶液共混，在30-35℃下攪拌10-30分鐘，制備得到所述聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡(luò)合物。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述改性二氧化鈦為以纖維素為模板，以鈦酸丁酯為制備原料，以鉀離子為摻雜元素，制備得到的改性二氧化鈦，其制備方法如下：

(1)將鈦酸丁酯滴入到無(wú)水乙醇中混勻，得到溶液A；

(2)將碳酸鉀溶解在冰醋酸和水的混合溶液中，攪拌均勻得到溶液B；

(3)在攪拌下，將溶液B滴加到溶液A中，得到明膠；

(4)將明膠沉積到纖維素上；

(5)將沉積在纖維素上的明膠在室溫下干燥3-8天后轉(zhuǎn)移至烘箱中，100-110℃下干燥得到干凝膠，所述干凝膠放置在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，煅燒后進(jìn)行研磨，制備得到改性二氧化鈦。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述溶液A中鈦酸丁酯的濃度為1.0-1.4mol/L。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述溶液B中碳酸鉀的濃度為0.4-0.6mmol/L。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述封端助劑的結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R₁～R₄分別選自碳原子數(shù)為1-20的烴類基團(tuán)。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述聚4-乙烯基苯并-18-冠醚-6絡(luò)合物、改性二氧化鈦、四甲基氫氧化銨和八甲基環(huán)四硅氧烷的重量份比為(0.1-3)：(3-8)：(1-3)：25。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述烷氧基封端的聚硅氧烷的制備過(guò)程是在太陽(yáng)光或者紫外光的照射下完成。

附圖說(shuō)明