[發(fā)明專利]一種從鐮形棘豆中分離制備5種具有抗炎活性化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710153628.9
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN106905278B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發(fā)明（設計）人: 陳晨;李玉林;劉鳳芹;陳濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/32;C07D311/40;C07C45/78;C07C49/835;C07C49/84;A61P29/00
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;左翔

本發(fā)明公開了一種從鐮形棘豆中分離制備5種具有抗炎活性化合物的方法，所述5種化合物為喬松素、4?羥基?2甲氧基查耳酮、7?羥基二氫黃酮、2,4?二羥基?二氫查爾酮和2,4?二羥基?查爾酮，包括以下步驟：(1)取鐮形棘豆總黃酮提取物，依次用石油醚和乙酸乙酯提取，取乙酸乙酯部位；(2)取乙酸乙酯部位干燥粉末，樹脂純化，甲醇洗脫，取洗脫物，干燥，得純化物；(3)將純化物用制備色譜分離，得到高純度的喬松素、4?羥基?2甲氧基查耳酮、7?羥基二氫黃酮、2,4?二羥基?二氫查爾酮和2,4?二羥基?查爾酮。該方法制備量大，產品純度高，適合于工業(yè)應用。

技術領域

本發(fā)明涉及一種從鐮形棘豆中分離制備5種具有抗炎活性化合物的方法。

背景技術

藏藥鐮形棘豆(Oxytropis falcate Bunge)(藏藥名為莪達夏)是豆科(Leguminosae)棘豆屬(Oxytropis D.C.)多年生草本植物。生長在2700～4300m的河灘、沙地、山坡、草甸，主要產于青藏高原。據《晶珠本草》記載，鐮形棘豆具有愈合瘡口、利便、防止骨刺產生、治病痛、除毒、止血之功效，并能清毒、治療炭疽病、麻風病及流感、扁桃體炎。

臨床研究證明，鐮形棘豆對于預防、治療流行性感冒及慢性氣管炎有獨特療效。眾所周知，由于植物中化合物種類眾多且含量不一，從植物中直接大量獲得有實用價值的高純度化合物是極為困難的，尤其當需要從中同時提取出多個目標化合物時，則更為艱難。因此目前，盡管已知鐮形棘豆中包含多種化合物，卻并沒有以其為原料，同時得到多種高純度活性化合物的報道。

發(fā)明內容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種從鐮形棘豆中分離制備5種具有抗炎活性化合物的方法，所述5種具有抗炎活性的化合物為喬松素、4-羥基-2甲氧基查耳酮、7-羥基二氫黃酮、2,4-二羥基-二氫查爾酮和2,4-二羥基-查爾酮，包括以下步驟：

(1)取鐮形棘豆總黃酮提取物，依次用石油醚和乙酸乙酯提取，取乙酸乙酯部位；

(2)取乙酸乙酯部位干燥粉末，樹脂純化，甲醇洗脫，取洗脫物，干燥，得純化物；

(3)將純化物用制備色譜分離，得到高純度的喬松素、4-羥基-2甲氧基查耳酮、7-羥基二氫黃酮、2,4-二羥基-二氫查爾酮和2,4-二羥基-查爾酮；色譜條件如下：

檢測波長：210～380nm；

色譜柱：C18或C8色譜柱；

流動相A為甲醇，流動相B為水；

梯度洗脫條件為：0～10min，50％A→60％A；10～40min，60％A→90％A。

進一步地，所述色譜柱為C18色譜柱。

進一步地，所述色譜條件的柱溫為20～30℃。

進一步地，所述樹脂為微孔樹脂或是大孔樹脂

進一步地，所述色譜條件的流速為10～100mL/min。

進一步地，所述檢測波長為360nm。

進一步地，所述鐮形棘豆總黃酮提取物是通過下述方法制備得到的：

(1)取鐮形棘豆，加入濃度為70％-80％醇類溶劑，微波提取得提取液，所述醇類溶劑與藥材的體積質量比為10～35:1mL/g；

(2)濃縮提取液，陶瓷膜濾過，有機膜純化，取濾液，干燥即得。

進一步地，所述醇類溶劑為濃度75％的乙醇，微波提取的功率為731W，提取時間為26分鐘，乙醇與藥材的體積質量比為26:1。

進一步地，所述甲醇洗脫為用2～10倍柱體積的80％甲醇溶液洗脫。