[發明專利]一種從鐮形棘豆中分離制備5種具有抗炎活性化合物的方法有效
| 申請號： | 201710153628.9 | 申請日： | 2017-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN106905278B | 公開（公告）日： | 2019-08-23 |
| 發明（設計）人： | 陳晨;李玉林;劉鳳芹;陳濤 | 申請（專利權）人： | 中國科學院西北高原生物研究所 |
| 主分類號： | C07D311/30 | 分類號： | C07D311/30;C07D311/32;C07D311/40;C07C45/78;C07C49/835;C07C49/84;A61P29/00 |
| 代理公司： | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峽;左翔 |
| 地址： | 810001 青*** | 國省代碼： | 青海;63 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鐮形棘豆中 分離 制備 具有 活性 化合物 方法 | ||
1.一種從鐮形棘豆中分離制備5種具有抗炎活性化合物的方法，其特征在于：所述5種具有抗炎活性化合物的為喬松素、4-羥基-2甲氧基查耳酮、7-羥基二氫黃酮、2,4-二羥基-二氫查爾酮和2,4-二羥基-查爾酮，包括以下步驟：
(1)取鐮形棘豆總黃酮提取物，依次用石油醚和乙酸乙酯提取，取乙酸乙酯部位；
(2)取乙酸乙酯部位干燥粉末，微孔樹脂純化，甲醇洗脫，取洗脫物，干燥，得純化物；
(3)將純化物用制備色譜分離，得到高純度的喬松素、4-羥基-2甲氧基查耳酮、7-羥基二氫黃酮、2,4-二羥基-二氫查爾酮和2,4-二羥基-查爾酮；色譜條件如下：
檢測波長：210～380nm；
色譜柱：C18或C8色譜柱；
流動相A為甲醇，流動相B為水；
梯度洗脫條件為：0～10min，50％A→60％A；10～40min，60％A→90％A；
所述鐮形棘豆總黃酮提取物是通過下述方法制備得到的：
(1)取鐮形棘豆，加入濃度為70％-80％醇類溶劑，微波提取得提取液，所述醇類溶劑與藥材的體積質量比為10～35:1mL/g；
(2)濃縮提取液，陶瓷膜濾過，有機膜純化，取濾液，干燥即得。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述色譜柱為C18色譜柱。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述色譜條件的柱溫為20～30℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述色譜條件的流速為10～100mL/min。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述檢測波長為360nm。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇類溶劑為濃度75％的乙醇，微波提取的功率為731W，提取時間為26分鐘，乙醇與藥材的體積質量比為26:1mL/g。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于：所述甲醇洗脫為用2～10倍柱體積的80％甲醇溶液洗脫。
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