[發(fā)明專利]一種石墨烯/二氧化硅雜化材料改性酚醛樹(shù)脂基碳泡沫的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710153292.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106966379B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞科靜;羅霞;錢坤;張典堂;盧雪峰;孫潔;肖學(xué)良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05;C01B32/194;C01B33/18;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨烯/二氧化硅雜化材料改性酚醛樹(shù)脂基碳泡沫的制備方法，該方法包括如下步驟：(1)石墨烯/二氧化硅雜化材與酚醛樹(shù)脂混合；(2)制備石墨烯/二氧化硅改性的酚醛樹(shù)脂泡沫；(3)酚醛樹(shù)脂泡沫在丙酮中浸泡；(4)高溫碳化；各原料用量以質(zhì)量份數(shù)計(jì)。本發(fā)明方法可以有效改善酚醛樹(shù)脂基碳泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)，使材料具有更優(yōu)異的力學(xué)性能同時(shí)石墨烯在碳泡沫中形成導(dǎo)電通路，改善了材料的的導(dǎo)電性能，提高材料的電磁屏蔽性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子泡沫材料，尤其是涉及一種通過(guò)石墨烯/二氧化硅雜化材料改性酚醛樹(shù)脂并進(jìn)一步碳化的泡沫。

背景技術(shù)

雖然酚醛樹(shù)脂基碳泡沫具有非常優(yōu)異的導(dǎo)電性能，原材料的來(lái)源廣泛，價(jià)格便宜，但是酚醛樹(shù)脂基碳泡沫也存在著一些缺陷，碳泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)并不十分均勻，這嚴(yán)重影響了材料的力學(xué)性能和導(dǎo)電性能，針對(duì)酚醛泡沫基碳泡沫在力學(xué)性能,泡孔結(jié)構(gòu)，導(dǎo)電性上，電磁屏蔽性能上的不足，需要對(duì)酚醛樹(shù)脂基碳泡沫進(jìn)行改性研究。目前，無(wú)機(jī)粒子改性泡沫塑料是一種常用的改性方法，為了改變酚醛樹(shù)脂基碳泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)，將無(wú)機(jī)粒子加入酚醛樹(shù)脂中通過(guò)發(fā)泡改善泡孔結(jié)構(gòu)。

雜化材料是一種新型的復(fù)合材料，由兩種材料通過(guò)物理或者化學(xué)的方法獲得.具有兩種材料的優(yōu)良特征，由于組分與組分之間的界面是微觀水平甚至是分子水平的，這種特性能降低界面的應(yīng)力集中，充分發(fā)揮組分各自的優(yōu)異性能，使雜化材料的力學(xué)性能明顯優(yōu)于常規(guī)材料。石墨烯/二氧化硅雜化材料中二氧化硅在石墨烯表面呈均勻的球體狀態(tài)，使得雜化材料呈現(xiàn)一種三維結(jié)構(gòu)，大大增加了材料的比表面積，同時(shí)二氧化硅和酚醛樹(shù)脂具有較好的親和性，解決了石墨烯不易在樹(shù)脂中分散的問(wèn)題，雜化材料在酚醛樹(shù)脂發(fā)泡過(guò)程中作為異相成核劑,改善泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本申請(qǐng)人提供了一種石墨烯/二氧化硅雜化材料改性酚醛樹(shù)脂基碳泡沫的制備方法。本發(fā)明方法可以有效改善酚醛樹(shù)脂基碳泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)，使材料具有更優(yōu)異的力學(xué)性能同時(shí)石墨烯在碳泡沫中形成導(dǎo)電通路，改善了材料的的導(dǎo)電性能，提高材料的電磁屏蔽性能。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種石墨烯/二氧化硅雜化材料改性酚醛樹(shù)脂基碳泡沫的制備方法，所述方法包括如下步驟：各原料用量以質(zhì)量份數(shù)計(jì)；

(1)將1～10份石墨烯/二氧化硅雜化材料加入50-100份的酚醛樹(shù)脂中，在3000～5000rpm的轉(zhuǎn)速下機(jī)械攪拌1～3min；

(2)在經(jīng)過(guò)步驟(1)處理的樹(shù)脂中加入1～2份硅油、10～20份甲苯磺酸，在1500～2000rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌1～5min后，再加入5～7份正戊烷，70～80℃的真空烘箱中發(fā)泡30～60min，制得石墨烯/二氧化硅改性的酚醛樹(shù)脂泡沫；

(3)將步驟(2)制得的酚醛樹(shù)脂泡沫在30～50℃丙酮中浸泡24～32h，再將泡沫置于真空烘箱中烘干；

(4)將烘干的泡沫放入電阻爐中，在氮?dú)夥諊懈邷靥蓟频檬?二氧化硅雜化材料改性酚醛樹(shù)脂基碳泡沫。

所述酚醛樹(shù)脂的型號(hào)為HK1017A、PF-1068、RD-N01、PF2124、PF2127中的一種或多種。

所述石墨烯/二氧化硅雜化材料的制備方法為：

(1)分別稱取不同粒徑的二氧化硅、羥基化石墨烯微片置于干燥圓底燒瓶中，同時(shí)注入200～300ml無(wú)水1,4-二氧六環(huán)溶液或四氫呋喃作為溶劑，通過(guò)超聲和/或磁力攪拌的作用，得到分散均勻的混合液；

(2)將聚丙烯酰氯通過(guò)導(dǎo)管逐漸滴入到分散液中，同時(shí)用針筒注入三乙胺，移入到恒溫油浴鍋中，于氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80～100℃恒溫條件下磁力攪拌反應(yīng)24～48h；

(3)將反應(yīng)產(chǎn)物減壓過(guò)濾，收集到產(chǎn)物用四氫呋喃進(jìn)行多次清洗，再抽濾得到黑色反應(yīng)產(chǎn)物，置于60～80℃真空烘箱中恒溫干燥，得到石墨烯/二氧化硅雜化材料。