[發(fā)明專利]一種石墨烯/二氧化硅雜化材料改性酚醛樹脂基碳泡沫的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710153292.6 | 申請日： | 2017-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN106966379B | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 俞科靜;羅霞;錢坤;張典堂;盧雪峰;孫潔;肖學(xué)良 | 申請（專利權(quán)）人： | 江南大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/05 | 分類號： | C01B32/05;C01B32/194;C01B33/18;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 無錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 聶啟新 |
| 地址： | 214122 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 二氧化硅 材料 改性 酚醛樹脂 泡沫 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯/二氧化硅雜化材料改性酚醛樹脂基碳泡沫的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟：各原料用量以質(zhì)量份數(shù)計(jì)；
(1)將1～10份石墨烯/二氧化硅雜化材料加入50～100份的酚醛樹脂中，在3000～5000rpm的轉(zhuǎn)速下機(jī)械攪拌1～3min；
(2)在經(jīng)過步驟(1)處理的樹脂中加入1～2份硅油、10～20份甲苯磺酸，在1500～2000rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌1～5min后，再加入5～7份正戊烷，70～80℃的真空烘箱中發(fā)泡30～60min，制得石墨烯/二氧化硅改性的酚醛樹脂泡沫；
(3)將步驟(2)制得的酚醛樹脂泡沫在30～50℃丙酮中浸泡24～32h，再將泡沫置于真空烘箱中烘干；
(4)將烘干的泡沫放入電阻爐中，在氮?dú)夥諊懈邷靥蓟频檬?二氧化硅雜化材料改性酚醛樹脂基碳泡沫；所述高溫碳化的條件為：氮?dú)獾牧魉贋?0～30cm3.min-1；高溫碳化過程分三個(gè)階段進(jìn)行，①以5～10℃/min的速度加熱至350～400℃，保溫20～30min；②再以1～2℃/min的速度加熱至800℃～900℃，保溫30～60min；③以1～2℃/min的速度加熱至1000～1100℃，保溫60～90min；
所述石墨烯/二氧化硅雜化材料的制備方法為：
(1)分別稱取不同粒徑的二氧化硅、羥基化石墨烯微片置于干燥圓底燒瓶中，同時(shí)注入200～300ml無水1,4-二氧六環(huán)溶液或四氫呋喃作為溶劑，通過超聲和/或磁力攪拌的作用，得到分散均勻的混合液；所述二氧化硅的粒徑為50～250nm；所述二氧化硅與羥基化石墨烯微片的質(zhì)量比為1:3～1；
(2)將聚丙烯酰氯通過導(dǎo)管逐漸滴入到分散液中，同時(shí)用針筒注入三乙胺，移入到恒溫油浴鍋中，于氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80～100℃恒溫條件下磁力攪拌反應(yīng)24～48h；所述聚丙烯酰氯與二氧化硅的質(zhì)量比為1:10～1:8；所述三乙胺與二氧化硅的質(zhì)量比為1:15～1：10；
(3)將反應(yīng)產(chǎn)物減壓過濾，收集到產(chǎn)物用四氫呋喃進(jìn)行多次清洗，再抽濾得到黑色反應(yīng)產(chǎn)物，置于60～80℃真空烘箱中恒溫干燥，得到石墨烯/二氧化硅雜化材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述酚醛樹脂的型號為HK1017A、PF-1068、RD-N01、PF2124、PF2127中的一種或多種。
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