[發(fā)明專利]一種沉積物中二噁英的測(cè)定方法及沉積物的快速預(yù)處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710152293.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN106950301B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉明;牟靖芳;劉艷霖;陳德翼;阮曉玲;何聶鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州普諾環(huán)境檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州獨(dú)角熊知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44580
• 代理人: 張小黎

本發(fā)明提供了一種沉積物的快速預(yù)處理方法及二噁英的測(cè)定方法。所述沉積物的快速預(yù)處理方法，包括如下步驟：樣品提取、樣品凈化、氮吹濃縮；該方法中銀離子改性氨基硅膠性能優(yōu)越，克服了普通硝酸銀硅膠中的銀離子穩(wěn)定性差、容易脫落等問題；采用一段法進(jìn)行樣品凈化處理，一段式硅膠柱中填充物的填充順序針對(duì)性強(qiáng)，填充順序合理，克服復(fù)雜的基體效應(yīng)，能去除二噁英有機(jī)污染物基體中的多種雜質(zhì)，消除了對(duì)后續(xù)二噁英類化合物檢測(cè)產(chǎn)生的干擾；更重要的是，經(jīng)試驗(yàn)表明，通過所述沉積物中二噁英的測(cè)定方法及沉積物的快速預(yù)處理方法所獲得的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好和回收率高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種沉積物中二噁英的測(cè)定方法及沉積物的快速預(yù)處理方法。

背景技術(shù)

二噁英類物質(zhì)的環(huán)境毒性已受到全世界人民的廣泛關(guān)注。目前，環(huán)境中的有機(jī)污染物種類越來越多，如二噁英，且這類有機(jī)污染物所處的基體也十分復(fù)雜，基體里往往含有各種酸性化合物、堿性化合物、芳香族化合物、含硫化物和含水化合物等雜質(zhì)，如果這些雜質(zhì)不經(jīng)處理，則會(huì)對(duì)后續(xù)有機(jī)污染物的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生較大干擾，影響檢測(cè)的結(jié)果。目前，環(huán)境中二噁英的定量檢測(cè)是有機(jī)超痕量分析領(lǐng)域的難點(diǎn)，對(duì)于環(huán)境樣品，目前國(guó)際國(guó)內(nèi)多利用液液萃取對(duì)樣品進(jìn)行提取，凈化過程多參照US EPA方法進(jìn)行多段層析柱凈化，，但存在以下缺點(diǎn)：整個(gè)凈化流程長(zhǎng)，步驟較繁瑣，需要的時(shí)間較長(zhǎng)(大約需要三至四天時(shí)間)，凈化方法復(fù)雜，對(duì)分析人員的要求高、對(duì)實(shí)驗(yàn)室條件的要求較高。以上問題限制了二惡英檢測(cè)工作的快速開展。

而且硅膠作為一種良好的吸附，普通硅膠色譜柱制備方法制備的硅膠色譜柱雖然可以去除基體中的部分雜質(zhì)，但是當(dāng)基體情況較復(fù)雜，檢測(cè)基體中的二噁英有機(jī)污染物時(shí)，采用普通硅膠色譜柱制備方法制備的硅膠色譜柱很難將基體中的各種酸性化合物、堿性化合物、芳香族化合物、含硫化物和含水化合物等雜質(zhì)去除，對(duì)后續(xù)二噁英的檢測(cè)產(chǎn)生的干擾還是很大，直接影響最后的檢測(cè)結(jié)果。因此，普通硅膠色譜柱制備方法制備的硅膠色譜柱不能用于檢測(cè)復(fù)雜基體中二噁英有機(jī)污染物。

由此，現(xiàn)急需開發(fā)出一種沉積物中二噁英的測(cè)定方法及沉積物的快速預(yù)處理方法，能廣泛運(yùn)用于普通有機(jī)分析實(shí)驗(yàn)室，促進(jìn)二惡英檢測(cè)工作的快速開展。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種沉積物中二噁英的測(cè)定方法及沉積物的快速預(yù)處理方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供了一種沉積物的快速預(yù)處理方法，包括如下步驟：

(1)將¹³C-PCDD/Fs內(nèi)標(biāo)加入沉積物樣品中，再采用超聲提取法對(duì)所述沉積物樣品進(jìn)行提取，獲得含有二噁英的提取液；

(2)將步驟(1)所得的提取液濃縮后，進(jìn)行多層硅膠柱凈化，得到凈化液，其中，所述多層硅膠柱從下至上的構(gòu)成組分為：玻璃纖維1～3cm柱高、中性硅膠3～6g、40％氫氧化鈉硅膠5～10g、中性硅膠3～6g、40％硫酸硅膠30～40g、中性硅膠3～6g、銀離子改性氨基硅膠3～7g、無水濃硫酸鈉15～25g；

(3)將步驟(2)所得的凈化液氮吹濃縮，得到儀器分析用凈化試樣。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述沉積物樣品為將采集到的沉積物冷凍干燥至恒重，將沉積物與無水硫酸鈉混合后研磨去除水分制得，其中，所述沉積物與所述無水硫酸鈉的質(zhì)量比為0.5～2:1。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，采用超聲提取法對(duì)沉積物進(jìn)行提取的步驟，具體包括：

使用超聲波清洗池對(duì)所述的沉積物進(jìn)行提取，獲得提取液，其中，所述超聲波清洗池的運(yùn)行參數(shù)為：超聲功率為400～600W，溫度為70～100℃，時(shí)間為10～45min，試劑包括但不限于鹽酸、石油醚、丙酮、二甲基亞砜、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的一種或多種。