[發明專利]聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法及固色劑

有效

• 申請號: 201710150758.7
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106905457B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 武楊;劉曉燕;趙凱
• 申請（專利權）人: 周口科技職業學院
• 主分類號: C08F126/02
• 分類號: C08F126/02;D06P5/08
• 代理公司: 鄭州立格知識產權代理有限公司 41126
• 代理人: 田磊

本發明通過化學合成的手段，獲得一種分子中含有反應性基團——季銨鹽基、吸收紫外線基團——二苯甲酮基和雙鍵基團，通過雙鍵基團的聚合得到一種含兩個以上功能基團的高分子化合物并表征所合成物質的結構，然后將其用作活性染料染色工藝的固色劑（染整助劑）并測試其應用性能。本發明的固色劑在固色工藝條件的選擇上更能節能減排降耗，并能提高被染織物的耐日曬牢度和紫外防護系數，是一般商品固色劑所不具備的性能，且綜合固色效果要達到或優于商品固色劑。故有很大的實用價值，能很好的應用到企業生產中。

技術領域

本發明屬于印染助劑染色技術領域，具體涉及一種聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法及含該化合物的固色劑。

背景技術

由于地球臭氧層的破壞，太陽中紫外線對地球的輻射增強，因此，相關紫外線物質的研究與應用工作也越來越廣泛。二苯甲酮類化合物具有大的π共軛體系，具有毒性低、對光穩定性好等特點，在聚合物中能將吸收的能量轉換為熱能或無害的低輻射能釋放出來，保護其免遭破壞，其被認為是一種好的紫外線吸收劑。但傳統方法合成二苯甲酮類物質存在方法復雜、副產物多、產率低和對環境污染等問題；而采用催化反應方法能夠降低反應溫度、加快反應速率、提高反應的選擇性、抑制副反應發生等優點。

自上個世紀30年代開始，人們就開始研究紡織織物用固色劑，隨著社會的不斷進步和人們環保意識的逐漸增強，對傳統固色劑中含有對人體有害的甲醛，而且容易引起染色織物的色變、手感粗糙等問題，已經被控制使用。所以，對紡織品進行防紫外線固色、整理已經成為人們研究的熱點。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法，提供含有該化合物的固色劑是本發明的另一發明目的。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)3-正丁氧基甲苯的合成

先將間甲酚、氫氧化鉀、碘化鉀和無水乙醇混合，再向體系中加入溴代正丁烷并加熱至回流，反應結束后，體系有大量固體出現，此時加水溶解得溶解液，將溶解液轉入分液漏斗中，分出上層有機相，有機相經洗滌、萃取后去除溶劑得粗品，粗品經純化即得；

2)2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將步驟1)的3-正丁氧基甲苯與甲苯、AlCl₃混合，滴加過量苯甲酰氯反應，反應結束后去除溶劑后得粗品，粗品經分離純化即得；

3)2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將2-甲基4-正丁氧基二苯甲酮、四氯化碳混合，加入NBS和引發劑偶氮二異丁腈反應，反應結束后，反應液經抽濾、洗滌、干燥后重結晶即得；

4)二甲基烯丙基胺的合成

在二甲胺水溶液中加入氯丙烯反應，反應后，再向其中加入氫氧化鈉溶液繼續反應得叔胺混合液，將反應得到的叔胺混合液倒入分液漏斗中，分出上層有機相，并用固體氫氧化鈉干燥，過濾，即得；整個反應體系一直維持在0～5℃并不斷攪拌；

5)二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨

先將2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮和四氯化碳混合后，再向體系中滴加二甲基烯丙基胺的四氯化碳溶液反應至反應完畢，減壓蒸出溶劑四氯化碳，再用無水乙醚洗滌三次，得粗品，粗品經分離純化，真空干燥，即得；

6)聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨