[發明專利]聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法及固色劑

有效

• 申請號: 201710150758.7
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106905457B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 武楊;劉曉燕;趙凱
• 申請（專利權）人: 周口科技職業學院
• 主分類號: C08F126/02
• 分類號: C08F126/02;D06P5/08
• 代理公司: 鄭州立格知識產權代理有限公司 41126
• 代理人: 田磊

1.聚二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化銨的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）3-正丁氧基甲苯的合成

先將間甲酚、氫氧化鉀、碘化鉀和無水乙醇混合，再向體系中加入溴代正丁烷并加熱至回流，反應結束后，體系有大量固體出現，此時加水溶解得溶解液，將溶解液轉入分液漏斗中，分出上層有機相，有機相經洗滌、萃取后去除溶劑得粗品，粗品經純化即得；

2）2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將步驟1）的3-正丁氧基甲苯與甲苯、AlCl₃混合，滴加過量苯甲酰氯反應，反應結束后去除溶劑后得粗品，粗品經分離純化即得；

3）2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮、四氯化碳混合，加入NBS和引發劑偶氮二異丁腈反應，反應結束后，反應液經抽濾、洗滌、干燥后重結晶即得；

4）二甲基烯丙基胺的合成

在二甲胺水溶液中加入氯丙烯反應，反應后，再向其中加入氫氧化鈉溶液繼續反應得叔胺混合液，將反應得到的叔胺混合液倒入分液漏斗中，分出上層有機相，并用固體氫氧化鈉干燥，過濾，即得；整個反應體系一直維持在0～5℃并不斷攪拌；

5）二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化銨

先將2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮和四氯化碳混合后，再向體系中滴加二甲基烯丙基胺的四氯化碳溶液反應至反應完畢，減壓蒸出溶劑四氯化碳，再用無水乙醚洗滌三次，得粗品，粗品經分離純化，真空干燥，即得；

6）聚二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化銨

將二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化銨、(NH₄)₂S₂O₈和水混合并加熱至50℃反應2h后升溫到60℃反應2h；繼續升溫至70 ℃反應4 h停止反應，即得。

2.如權利要求1所述的聚二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化銨的合成方法，其特征在于，步驟5）中，所述2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的摩爾比為1:（1.1～1.3），反應時間為2.5～4.5h；反應溫度為45～55℃。

3.一種含紫外吸收基團的固色劑，其特征在于，所述固色劑是將權利要求1或2所制得的聚二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化銨加入到乙醇和蒸餾水的混合溶劑中混合后調體系pH至中性得到的產物。

4.如權利要求3所述的含紫外吸收基團的固色劑，其特征在于，所述聚二甲基烯丙基（2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基）溴化銨與混合溶液的配比為1g：（10～20）mL ；所述混合溶液中乙醇和蒸餾水的配比為1：（1～2）。