[發明專利]一種通過二氧化碳和甲醇直接反應制備碳酸二甲酯的方法

有效

• 申請號: 201710147867.3
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106946706B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 胡興邦;趙天祥;吳有庭;李銳
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07C68/04
• 分類號: C07C68/04;C07C69/96;B01J31/02
• 代理公司: 32207 南京知識律師事務所
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種通過二氧化碳和甲醇直接反應制備碳酸二甲酯的方法，其特征是：將甲醇、N,N-二烷基咪唑碳酸氫鹽離子液體和二氧化碳置于高壓釜內，二氧化碳的壓力為0.1至5MPa，在室溫至100℃溫度下，以N,N-二烷基咪唑碳酸氫鹽離子液體為催化劑和脫水劑，不斷攪拌，直接反應制得碳酸二甲酯；反應結束后，蒸餾移出碳酸二甲酯和甲醇，所得殘留物在40～80℃下真空干燥24小時，具有催化和脫水能力的咪唑碳酸氫鹽離子液體即可再生。

2.根據權利要求1所述的制備碳酸二甲酯的方法，其特征是：所述的N,N-二烷基咪唑碳酸氫鹽離子液體中，烷基為碳原子個數為1～6的直鏈或支鏈烷基。

3.根據權利要求1所述的制備碳酸二甲酯的方法，其特征是：所述的二烷基咪唑碳酸氫鹽離子液體與甲醇的物質的量之比為1:10-2:1。

4.根據權利要求1所述的制備碳酸二甲酯的方法，其特征是：所述的反應溫度是室溫至50℃。

5.根據權利要求1所述的制備碳酸二甲酯的方法，其特征是：所述的甲醇和N,N-二烷基咪唑碳酸氫鹽離子液體中加入二溴甲烷或二氯甲烷作溶劑，所加入的溶劑與甲醇的體積比為100:1-10:1。

6.根據權利要求1所述的制備碳酸二甲酯的方法，其特征是：所述的反應混合物中加入堿，所述的堿是Na₂CO₃、NaHCO₃、K₂CO₃、KHCO₃、Cs₂CO₃、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯、1,4-二氮雜二環[2.2.2]辛烷_或2,2,6,6-四甲基哌啶。

7.根據權利要求6所述的制備碳酸二甲酯的方法，其特征是：所加入的堿與甲醇的物質的量之比為1:3-3:1。