[發明專利]一種高選擇性合成1,1,2-三碘烯烴類化合物的方法有效
| 申請號: | 201710146023.7 | 申請日: | 2017-03-13 |
| 公開(公告)號: | CN106831282B | 公開(公告)日: | 2020-06-09 |
| 發明(設計)人: | 劉艷;黃達涯;黃菊;丸岡啓二 | 申請(專利權)人: | 廣東工業大學 |
| 主分類號: | C07B39/00 | 分類號: | C07B39/00;C07C17/06;C07C17/00;C07C22/04;C07C22/08;C07C29/62;C07C33/42;C07C67/307;C07C69/76;C07C67/287;C07C69/63;C07C231/12;C07C233/15;C07C |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 選擇性 合成 烯烴 化合物 方法 | ||
1.一種合成1,1,2-三碘烯烴類化合物的方法,其特征在于,在高價碘試劑的氧化催化作用下,末端炔烴和第一碘化試劑在第一反應溶劑中進行反應,得到第一中間產物;繼續加入第二碘化試劑、高價碘試劑和第二反應溶劑進行反應,得到所述1,1,2-三碘烯烴類化合物;
其中,所述高價碘試劑為二乙酸碘苯,所述第一碘化試劑為四丁基碘化銨,所述第二碘化試劑為碘化鉀。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一碘化試劑和末端炔烴的反應摩爾比為(0.8~6):1;
所述第二碘化試劑和末端炔烴的反應摩爾比為(1~10):1。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述高價碘試劑和末端炔烴的反應摩爾比為(1~10):1。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應為在室溫下反應0.5~48h。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應在反應溶劑中進行,所述第一反應溶劑為有機溶劑;
所述第二反應溶劑為有機溶劑-水混合體系;
所述有機溶劑選自乙腈、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、四氫呋喃、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞或乙酸乙酯;
所述第二反應溶劑中有機溶劑與水的混合體積比為1:20~3:1。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述1,1,2-三碘烯烴類化合物的化學結構如通式(Ⅰ)所示:
其中,R選自芳基、取代芳基、雜芳基、取代雜芳基、烷基或取代烷基。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,所述取代芳基、取代雜芳基和取代烷基各自獨立為被鹵素、烷基、鹵代烷基、烷氧基、硝基、氰基、羥基、酯基、羰基和酰胺基中的一個或多個基團取代的取代芳基、取代雜芳基或取代烷;
所述雜芳基為含氮、氧或硫的芳環或其衍生物。
8.根據權利要求6所述的方法,其特征在于,所述1,1,2-三碘烯烴類化合物為:
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