[發明專利]一種抗硫脫硝催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710146005.9
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106807360B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 周晨亮;王亞雄;赫文秀;張強;李莉麗;劉全生;吳剛強;郎中敏;韓曉星;徐喜民;于戈文;楊啟山;丁健;蘭大為;段建國
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學;包頭市環境監察支隊
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 潘宏偉

1.一種抗硫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，TiO₂水溶膠的制備

將鈦酸正丁酯加入去離子水中，于室溫下攪拌5～8h，充分水解反應后得到偏鈦酸沉淀，向偏鈦酸沉淀中加入質量百分比濃度為65％的濃硝酸和質量百分比濃度為50％的雙氧水，超聲30～60min后得到TiO₂水溶膠前驅體，往TiO₂水溶膠前驅體中加入穩定劑，加熱回流5～10h，冷卻至室溫后再靜置1～2h，得到TiO₂水溶膠；

其中，所述鈦酸正丁酯、去離子水、濃硝酸、雙氧水、穩定劑的質量比為1：10～200：0.01～0.05：1～10：0.01～0.05；

步驟2，TiO₂-SiO₂復合載體的制備

將TiO₂水溶膠加入濃度為1mol/L的硝酸溶液中，在室溫下攪拌均勻，然后往其中加入正硅酸乙酯，攪拌30～60min后靜置0.5～1h，得到混合溶液；

往混合溶液中滴加堿溶液，調節體系pH值為10～11，得到懸浮液，將懸浮液靜置12～18h后過濾，濾渣洗滌后得到固體混合物，將固體混合物在100～120℃下干燥12～18h，然后在500～550℃下焙燒5～10h，得到TiO₂-SiO₂復合載體；

其中，所述正硅酸乙酯、TiO₂水溶膠、1mol/L的硝酸溶液的質量比為1：10～20：1～10；

步驟3，TiO₂-SiO₂復合載體的改性

將步驟2制備出的TiO₂-SiO₂復合載體浸漬到相當于TiO₂-SiO₂復合載體質量50倍的質量百分比濃度為40％的氫氧化鈉溶液中，于60～80℃的水浴中加熱2～4h，自然冷卻后用餾水洗滌，得到堿改性的TiO₂-SiO₂復合載體；

將上述堿改性的TiO₂-SiO₂復合載體浸漬到相當于堿改性TiO₂-SiO₂復合載體質量50倍的質量百分比濃度為10％的草酸溶液中，置于電爐上加熱并持續沸騰5～15min，自然冷卻后用蒸餾水洗滌，然后放入60～80℃烘箱中干燥24～48h，得到酸改性TiO₂-SiO₂復合載體；

步驟4，制備V₂O₅-WO₃/TiO₂-SiO₂催化劑

將偏釩酸銨和偏鎢酸銨按照1：3的質量比混合，然后加入到相當于偏釩酸銨和偏鎢酸銨質量總和25倍的質量百分比濃度為5％的草酸溶液中，在溫度為50～70℃的水浴中攪拌至充分溶解，然后將步驟3中制備好的酸改性TiO₂-SiO₂復合載體緩慢加入上述溶液中，攪拌2～3h，老化1～2h，然后于120℃烘干后在500～550℃下焙燒5～10h，即得到所述抗硫脫硝催化劑。

2.根據權利要求1所述的抗硫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，所述穩定劑為異丙醇或乙酰丙酮。

3.根據權利要求1所述的抗硫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述超聲的功率為100～200w。

4.根據權利要求1所述的抗硫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，所述用來調節體系pH值的堿溶液為質量百分比濃度為30％的氫氧化鈉溶液。

5.根據權利要求1所述的抗硫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，制備出的所述抗硫脫硝催化劑中包括以下質量百分比含量的組分：68～75％的TiO₂、12～15％的SiO₂、0.5～1.5％的V₂O₅、10～15％的WO₃。