[發(fā)明專利]一種鹽酸美金剛的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710145610.4
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106946713A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 蘇旭;許蔚
• 申請（專利權）人: 張家港九力新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C209/00;C07C211/38
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙)11265
• 代理人: 倪鉅芳

1.一種鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將1,3-二甲基金剛烷和硫酸混合，得到分層無色液體，冷卻到30攝氏度以下；攪拌下滴加乙腈，放熱劇烈，控制反應器內(nèi)部溫度為60-65攝氏度或者將1,3-二甲基金剛烷和乙腈混合，冷卻到30攝氏度以下，攪拌下滴加硫酸，放熱劇烈，控制反應器內(nèi)部溫度為60-65攝氏度；滴加完畢后，控制溫度在50-70攝氏度繼續(xù)反應至1,3-二甲基金剛烷消失，然后冷卻至室溫，反應液倒入冰水中攪拌淬滅，用有機溶劑萃取三次，合并有機相，經(jīng)干燥、濃縮后得到白色固體粉末狀1-乙酰胺基-3，5-二甲基金剛烷，直接用于下一步反應；

步驟二：將所述步驟一中得到的1-乙酰胺基-3，5-二甲基金剛烷和乙二醇混合，依次加入水和氫氧化鈉或氫氧化鉀固體；攪拌，升溫到140-160攝氏度，反應至1-乙酰胺基-3，5-二甲基金剛烷消失，冷卻至室溫，反應液倒入冰水中，用有機溶劑萃取三次，合并有機相，并用水洗兩次并干燥；有機相用活性炭脫色，得到美金剛胺，有機溶液直接用于下一步反應；

步驟三：邊攪拌邊將鹽酸緩慢滴加到所述步驟二得到的有機溶劑萃液，產(chǎn)生大量白色固體；滴加完畢后，用冰水降溫至10攝氏度以下，繼續(xù)攪拌30分鐘；過濾，用乙酸乙酯洗滌濾餅，干燥得到白色固體，即粗品鹽酸美金剛；將粗品用醇在20-25攝氏度溶清，加100g活性炭并攪拌25-30分鐘；再過濾，往濾液加入乙酸乙酯，冷卻到0-5攝氏度，再經(jīng)過攪拌、抽濾，固體用冷的乙酸乙酯和醇沖洗并結晶，經(jīng)真空干燥，得到最終的鹽酸美金剛。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的鹽酸還可使用鹽酸乙醚或鹽酸四氫呋喃替代。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于：所述步驟三中萃取所使用的有機溶劑為正庚烷或石油醚等烷烴類化合物。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種鹽酸美金剛的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的鹽酸美金剛結晶時使用的醇為甲醇或乙醇或丙醇或異丙醇或上述醇的混合物。