[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106893052A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉福臣;王海旺;宮寨雄;程靜;曾平萱;楊朋飛;何發(fā)亮;冉軒豪;李軒;林慧鳳;林瑋璜;王菲;周文啟;馬源;李新妍;楊雯
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08F2/46
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙)41131
• 代理人: 張智偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

水凝膠（Hydrogel）是以水為分散介質(zhì)的凝膠，是具有網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的水溶性高分子中引入一部分疏水基團和親水殘基，親水殘基與水分子結(jié)合，將水分子連接在網(wǎng)狀內(nèi)部，而疏水殘基遇水膨脹，從而形成的交聯(lián)聚合物。是一種高分子網(wǎng)絡(luò)體系，性質(zhì)柔軟，能保持一定的形狀，能吸收大量的水。作為一種高吸水高保水材料，水凝膠被廣泛用于多種領(lǐng)域，如：干旱地區(qū)的抗旱，在化妝品中的面膜，退熱貼、鎮(zhèn)痛貼，農(nóng)用薄膜，建筑中的結(jié)露防止劑、調(diào)濕劑，石油化工中的堵水調(diào)劑，原油或成品油的脫水，在礦業(yè)中的抑塵劑，食品中的保鮮劑、增稠劑，醫(yī)療中的藥物載體等。

自修復高分子水凝膠與生物組織的結(jié)構(gòu)和性能比較相似，生物相容性和生物安全性好，被廣泛應用于組織工程、藥物輸送、創(chuàng)傷敷料等領(lǐng)域，具有非常廣闊的應用前景。發(fā)展具有高強韌性能和響應功能的高分子水凝膠，是近年來研究的熱點和難點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的制備方法，所得氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠具有良好的力學性能，制備方法易操作。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的制備方法，步驟如下：

S1、微波激發(fā)氧化石墨烯表面產(chǎn)生自由基，進行首次反應：

首先將氧化石墨烯超聲分散在水中，然后加入丙烯酰胺和過硫酸銨水溶液，置于微波反應儀中，控制微波功率在800~1200瓦、溫度在60~80℃，微波反應10~15min，獲得凝膠狀半成品；其中，按質(zhì)量體積比計，氧化石墨烯∶水∶丙烯酰胺∶過硫酸銨水溶液=0.1~0.3g∶20~40mL∶10~15g∶2~4 mL，所述過硫酸銨水溶液的質(zhì)量百分比濃度為2~4%；

S2、二次反應：

將凝膠狀半成品放入模具中，在與微波反應同樣的溫度下，水浴反應2~6h，即得氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠。

較好地，35~40℃下超聲分散，并且超聲4s間隔2s，超聲總時間為10~15min。

較好地，所述氧化石墨烯按以下步驟制備獲得：

（1）低溫反應：

將80~110mL濃H₂SO₄置于冰水浴上，攪拌加入鱗片狀石墨3~5g、NaNO₃ 1~2.5g、KMnO₄ 10~15g，加完后記時，攪拌反應60~90min；

（2）中溫反應：

低溫反應結(jié)束之后，將（1）所得反應體系升溫至30~40℃，反應20~40min；

（3）高溫反應：

中溫反應結(jié)束之后，向（2）所得反應體系中加入180~200mL水，并升溫至70~100℃，加入30~40mL質(zhì)量濃度為4~5%的雙氧水，反應1.5~2h；

（4）高溫反應結(jié)束之后，反應液經(jīng)離心洗滌，烘干，獲得氧化石墨烯。

有益效果：

1、本發(fā)明氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的拉伸斷裂強度是傳統(tǒng)方法制備的水凝膠的2~5倍；

2、使用丙烯酰胺（AM）作為高分子聚合單體，能夠很好的節(jié)約成本，簡化生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)難度，通過后續(xù)對高分子的修飾和改造，可以適用于醫(yī)療，化妝品等行業(yè)，能夠極大的服務于社會，提供很好的性能，支撐其廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例1 之S1制備的氧化石墨烯的X射線衍射光譜；

圖2是實施例1之S1制備的氧化石墨烯的紅外光譜測試圖；

圖3是實施例1氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的SEM電鏡照片；

圖4是實施例1~3不同氧化石墨烯相對于丙烯酰胺的用量百分比下所得氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠與對照例1所得的傳統(tǒng)水凝膠的拉伸對比。

具體實施方式

實施例1

一種氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的制備方法：

S1、氧化石墨烯的制備

S1.1、低溫反應：

在冰水浴中放入大燒杯，加入80mL濃H₂SO₄，在磁力攪拌器上攪拌，放入溫度計讓其溫度降至4℃，加入100目鱗片狀石墨3g，再加入NaNO₃ 1g、然后緩慢加入KMnO₄ 10g，加完后記時，攪拌反應60min，溶液呈紫綠色；