[發明專利]一種氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201710145082.2
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN106893052A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 劉福臣;王海旺;宮寨雄;程靜;曾平萱;楊朋飛;何發亮;冉軒豪;李軒;林慧鳳;林瑋璜;王菲;周文啟;馬源;李新妍;楊雯
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08F2/46
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙)41131
• 代理人: 張智偉

1.一種氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟如下：

S1、微波激發氧化石墨烯表面產生自由基，進行首次反應：

首先將氧化石墨烯超聲分散在水中，然后加入丙烯酰胺和過硫酸銨水溶液，置于微波反應儀中，控制微波功率在800~1200瓦、溫度在60~80℃，微波反應10~15min，獲得凝膠狀半成品；其中，按質量體積比計，氧化石墨烯∶水∶丙烯酰胺∶過硫酸銨水溶液=0.1~0.3g∶20~40mL∶10~15g∶2~4 mL，所述過硫酸銨水溶液的質量百分比濃度為2~4%；

S2、二次反應：

將凝膠狀半成品放入模具中，在與微波反應同樣的溫度下，水浴反應2~6h，即得氧化石墨烯/聚丙烯酰胺復合水凝膠。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：35~40℃下超聲分散，并且超聲4s間隔2s，超聲總時間為10~15min。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯按以下步驟制備獲得：

（1）低溫反應：

將80~110mL濃H₂SO₄置于冰水浴上，攪拌加入鱗片狀石墨3~5g、NaNO₃ 1~2.5g、KMnO₄ 10~15g，加完后記時，攪拌反應60~90min；

（2）中溫反應：

低溫反應結束之后，將（1）所得反應體系升溫至30~40℃，反應20~40min；

（3）高溫反應：

中溫反應結束之后，向（2）所得反應體系中加入180~200mL水，并升溫至70~100℃，加入30~40mL質量濃度為4~5%的雙氧水，反應1.5~2h；

（4）高溫反應結束之后，反應液經離心洗滌，烘干，獲得氧化石墨烯。