[發明專利]一種空心磁性Fe3O4@SiO2?NH2功能化納米吸附材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710144738.9
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN107051374A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 孫劍輝;王倩文;董淑英;駱圣達;康博文;張迪;王曉;魯娟
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司41107
• 代理人: 于兆惠

技術領域

本發明屬于功能化吸附材料及重金屬去除技術領域，具體涉及一種空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料及其制備方法和應用。

背景技術

現今重金屬水體污染已經變成世界范圍內的環境和健康問題。由于重金屬的濃度達到一定程度后具有很強的毒性，且不可生物降解，易在生物體內積累，最終會產生致癌，致畸的后果，嚴重危害人體健康和生態系統。目前，被用于去除水體中重金屬的方法有很多，例如：化學沉淀法，氧化還原法，離子交換法，光催化，膜分離，電滲析和吸附法。而吸附被認為是去除重金屬的最有前景的技術。自功能化納米吸附材料的出現，已經緩解了一部分重金屬污染帶來的壓力和危害。在眾多類型的吸附劑中，磁性納米材料憑借其便利的磁性回收過程受到了廣泛的關注。因為四氧化三鐵（Fe₃O₄）有超順磁性，在外加磁場下很容易從水里回收，比表面積大，易生產，被廣泛應用于藥物輸送和酶的固定化和環境化學領域。但由于純的Fe₃O₄容易團聚減少了它的活性吸附位點，阻礙了它的吸附性能。因此，要在它的表層包裹一層無孔的SiO₂,使其有更好地分散性，同時在介孔材料上修飾一些有機活性官能團，能更有效的與水中的重金屬離子螯合。而氨基（-NH₂）可以與水中各種重金屬螯合，因而把Fe₃O₄@SiO₂與-NH₂結合可以得到氨基功能化的磁性納米復合材料，即Fe₃O₄@SiO₂-NH₂，可用于吸附水中多種重金屬，能夠有效減輕重金屬污染的現狀。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種合成工藝簡單且能夠通過外加磁場回收利用的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料及其制備方法，該方法制備的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料能夠在常溫下處理高濃度重金屬廢水。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將FeCl₃·6H₂O、CH₃COONa·3H₂O和聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇（EG）中機械攪拌至均勻，然后用摩爾濃度為2mol/L的NaOH溶液調節其pH=5形成黃褐色溶液，再將該黃褐色溶液轉移至水熱反應釜中于200℃保持8h，離心，用無水乙醇洗三次，真空干燥12h得到空心球狀Fe₃O₄；

（2）取已制備好的空心球狀Fe₃O₄于三頸圓底燒瓶中，向其中加入去離子水與無水乙醇的混合溶液，然后再加入氨水，超聲，將三頸圓底燒瓶進行水浴加熱并機械攪拌混合均勻，繼續加入正硅酸乙酯攪拌至混合均勻，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷室溫下攪拌4h，最后用磁鐵將得到的產物分離出來，用水和乙醇各洗三次，真空干燥12h得到空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料。

本發明所述的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：