[發明專利]一種空心磁性Fe3O4@SiO2?NH2功能化納米吸附材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710144738.9
• 申請日: 2017-03-13
• 公開（公告）號: CN107051374A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 孫劍輝;王倩文;董淑英;駱圣達;康博文;張迪;王曉;魯娟
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司41107
• 代理人: 于兆惠

1.一種空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將FeCl₃·6H₂O、CH₃COONa·3H₂O和聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙二醇中機械攪拌至均勻，然后用摩爾濃度為2mol/L的NaOH溶液調節其pH=5形成黃褐色溶液，再將該黃褐色溶液轉移至水熱反應釜中于200℃保持8h，離心，用無水乙醇洗三次，真空干燥12h得到空心球狀Fe₃O₄；

（2）取已制備好的空心球狀Fe₃O₄于三頸圓底燒瓶中，向其中加入去離子水與無水乙醇的混合溶液，然后再加入氨水，超聲，將三頸圓底燒瓶進行水浴加熱并機械攪拌混合均勻，繼續加入正硅酸乙酯攪拌至混合均勻，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷室溫下攪拌4h，最后用磁鐵將得到的產物分離出來，用水和乙醇各洗三次，真空干燥12h得到空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料。

2.根據前權利要求1所述的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將1.5g FeCl₃·6H₂O、2g CH₃COONa·3H₂O和1g聚乙烯吡咯烷酮加入到30mL乙二醇溶液中，將此混合液機械攪拌2h至完全分散，然后用2mol/L的NaOH溶液調節其pH=5形成黃褐色溶液，再將該黃褐色溶液轉移至水熱反應釜中于200℃保持8h，離心，用無水乙醇洗三次，最后置于真空干燥箱中于60℃干燥12h得到空心球狀Fe₃O₄；

（2）稱取0.2g已制備好的空心球狀Fe₃O₄于250mL三頸圓底燒瓶中，向其中加入100mL去離子水與無水乙醇的混合溶液，其中去離子水與無水乙醇的體積比為1:4，然后再加入2mL 25wt%的氨水，超聲10min后得到黑色懸濁液，將此黑色懸濁液的圓底燒瓶固定在水浴鍋和機械攪拌器上，于30℃機械攪拌30min后，將2mL正硅酸乙酯逐滴加入圓底燒瓶，攪拌45min后，用移液槍取1mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷加入燒瓶繼續攪拌4h，最后用磁鐵將得到的產物分離出來，用水和無水乙醇各洗三次，再置于真空干燥箱中于60℃干燥12h得到空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料。

3.一種空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料，其特征在于是由權利要求1或2所述的方法制備得到的。

4.權利要求1或2所述的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料在處理重金屬廢水中的應用，其特征在于：所述的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料能夠在常溫下吸附高濃度重金屬廢水中的重金屬離子，使用后的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料通過外加磁場分離并重復循環使用。

5.根據權利要求4所述的空心磁性Fe₃O₄@SiO₂-NH₂功能化納米吸附材料在處理重金屬廢水中的應用，其特征在于：所述的高濃度重金屬廢水為10mg/L的Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺或Cd²⁺ 重金屬溶液。