[發(fā)明專(zhuān)利]一種從植物中制備高純度綠原酸的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710142278.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107056615A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡居吾;韓曉丹;梁招秀;李雄輝;王慧賓
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07C67/48
• 分類(lèi)號(hào): C07C67/48;C07C67/58;C07C69/732
• 代理公司: 北京挺立專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)11265
• 代理人: 李鑫

1.一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：由以下步驟組成：A、預(yù)料預(yù)處理：取新鮮植物，對(duì)其進(jìn)行干燥處理后再進(jìn)行粉碎處理，并過(guò)網(wǎng)篩得到干燥粉料；B、醇提：取步驟A中制得的干燥粉料加入醇溶液中，一次加熱回流過(guò)濾得一次濾液和濾渣，再將濾渣再次加入醇溶液中，二次加熱回流過(guò)濾得二次濾液，混合一次濾液和二次濾液得提取液；C、過(guò)柱：調(diào)步驟B中得到的提取液PH至酸性，再對(duì)提取液進(jìn)行上大孔樹(shù)脂柱吸附、醇溶液洗脫濃縮處理，得富集液；D、萃取：調(diào)富集液PH至酸性后加入助劑進(jìn)行萃取得萃取液；E、分相：向萃取液中加入分相劑，混合并靜置后收集下層水相；F、重結(jié)晶：對(duì)步驟E中得到的下層水相在低溫下進(jìn)行結(jié)晶、抽濾處理得濾餅，再對(duì)濾餅真空干燥處理得高純度綠原酸產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟A中的干燥處理方式為：分段式熱泵-熱風(fēng)聯(lián)合干燥，具體干燥方法為：先在35-40℃的干燥溫度下干燥1.5-2h，然后在70-75℃下干燥1.5-2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟A中所采用的網(wǎng)篩的目數(shù)為20目，所述步驟B中采用的醇溶液為乙醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟B中一次加熱回流過(guò)濾時(shí)加入的醇溶液與干燥粉料的重量比為6-8:1，醇溶液的質(zhì)量濃度為70-80%，回流溫度為60-75℃，回流時(shí)間為1.5-2.5h；步驟B中二次加熱回流過(guò)濾時(shí)加入的醇溶液與濾渣的重量比為4-6:1，醇溶液的質(zhì)量濃度為70-80%，回流溫度為60-75℃，回流時(shí)間為1.0-1.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟C中用于提取液PH調(diào)節(jié)的溶液為鹽酸，所采用的大孔樹(shù)脂柱為HPD600大孔樹(shù)脂柱，用于洗脫的醇溶液為質(zhì)量濃度為65-75%的乙醇溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟D中用于富集液PH調(diào)節(jié)的溶液為鹽酸，所述助劑為質(zhì)量濃度為35-45%的乙酸乙酯,加入的乙酸乙酯與富集液的體積比為1:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟C中提取液的PH調(diào)節(jié)和步驟D中富集液的PH調(diào)節(jié)均為將PH調(diào)節(jié)為2-3。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟E中所述分相劑為乙酸，加入的乙酸與萃取液的體積比為2-3:20，靜置時(shí)間為1-2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述步驟F中結(jié)晶處理的溫度為0-4℃，結(jié)晶時(shí)間為5-8h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從植物中制備高純度綠原酸的方法，其特征在于：所述新鮮植物為平臥菊三七、杜仲葉或金銀花。