[發(fā)明專(zhuān)利]一種磁性CCPs固相萃取劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710141769.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106824099B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張書(shū)勝;潘艷;陳彥龍;楊志聰;徐改改;劉山崎;殷丹;馬雪;張文芬;鄧志芬;趙無(wú)垛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/22
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/22;B01J20/28;B01J20/282;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 鄭州紅元帥專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

本發(fā)明提供了一種磁性CCPs固相萃取劑及其制備方法和應(yīng)用，所述磁性CCPs固相萃取劑由三層結(jié)構(gòu)組成，由內(nèi)向外依次是磁性Fe₃O₄內(nèi)核，所述磁性Fe₃O₄內(nèi)核外依次包裹SiO₂層和CCPs層，所述CCPs層含有C＝N和C＝C鍵；本發(fā)明中采用原位合成方法制備所述磁性CCPs固相萃取劑，制得的磁性CCPs固相萃取劑可作為吸附食品中致癌物的吸附材料應(yīng)用。本發(fā)明的磁性CCPs固相吸附劑合成方法簡(jiǎn)單，所需原料成本低，具有環(huán)境友好及可大量復(fù)制和重復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于固相萃取劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種磁性CCPs固相萃取劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

燒烤肉作為一類(lèi)傳統(tǒng)風(fēng)味食品備受廣大消費(fèi)者喜愛(ài)。燒烤工藝賦予了肉制品特殊的風(fēng)味和色澤，但是同樣在燒烤過(guò)程中不可避免的給肉制品帶來(lái)了一定的安全隱患，隨著加熱過(guò)程產(chǎn)生以苯并(a)芘(Ba P)為代表的多環(huán)芳香烴類(lèi)化合物(PAHs)是燒烤肉制品中主要危害因素。

目前利用高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)苯并(a)芘含量技術(shù)已相對(duì)成熟，結(jié)果準(zhǔn)確，回收率高。但是在雜質(zhì)含量較高的燒烤類(lèi)食品中萃取出苯并(a)芘還有一定難度，所以必要的前處理方法尤為重要。通常采用固相萃取結(jié)合超聲波萃取，加速溶劑萃取，索氏提取等其他手段優(yōu)化萃取效果，提高萃取效率。早期許多學(xué)者采用索式提取為主的方法提取肉制品中的苯并(a)芘，雖然可以保證較好的萃取效果以及較高的回收率，但是該方法操作復(fù)雜，處理單個(gè)樣品耗時(shí)多。還有一些磁性碳基質(zhì)的材料(如材料表面修飾葡萄糖等小分子)、磁性金屬有機(jī)骨架材料也可用于食品中苯并(a)芘的去除。由于修飾的磁性固相萃取具有操作簡(jiǎn)便、材料可以重復(fù)回收利用等優(yōu)點(diǎn)，很大程度上節(jié)省了人力和物力。但是由于這類(lèi)被修飾的材料比表面積小、作用位點(diǎn)少、耐酸堿性差等，實(shí)際使用時(shí)又限制了其應(yīng)用。

磁性納米材料具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和磁性能，在催化、生物分離和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。近年來(lái)，功能化磁性納米材料及其復(fù)合材料在分析化學(xué)領(lǐng)域如污染物去除和萃取凈化方面顯示了巨大的應(yīng)用潛力。

多孔有機(jī)骨架材料(POFs)具有與無(wú)機(jī)分子篩相似的性質(zhì)，常被稱(chēng)為“有機(jī)分子篩”。它們的共同特點(diǎn)是：(1)通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性；(2)材料的組成元素為常見(jiàn)的輕質(zhì)元素(C、O、B、N、Si)，材料的密度較低；(3)材料為晶形材料，結(jié)構(gòu)規(guī)整，孔道均一，孔徑分布窄細(xì)；(4)含有大的共軛體系，具有剛性結(jié)構(gòu)。多孔有機(jī)骨架材料的單體種類(lèi)多樣，合成方法簡(jiǎn)單，該材料在氣體吸附、光電、催化等方面具有潛在的應(yīng)用。特別是在吸附性能方面，與活性炭、分子篩、沸石等傳統(tǒng)的吸附劑材料相比，多孔有機(jī)骨架具有明顯的優(yōu)勢(shì)，主要體現(xiàn)在：合成單體種類(lèi)多，可形成不同的結(jié)構(gòu)類(lèi)型以及可以引入特殊的官能團(tuán)，從而達(dá)到對(duì)一些物質(zhì)特異性的識(shí)別和吸附；材料表面孔徑大小可調(diào)控，具有較大的比表面積。這些特點(diǎn)使多孔有機(jī)骨架材料在分子識(shí)別和吸附等相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用潛力很大，尤其在樣品預(yù)處理中應(yīng)用前景更大。

基于磁性納米材料的快速分離和多次重復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)，結(jié)合多孔有機(jī)骨架材料比表面積大、多孔及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，合成磁性共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合材料，用于復(fù)雜樣品的前處理，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和潛在的社會(huì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種磁性CCPs固相萃取劑及其制備方法，主要用作吸附材料，用于吸附食品中的致癌物，本發(fā)明中采用原位合成方法制備環(huán)境友好型磁性CCPs多孔復(fù)合吸附材料，其合成工藝簡(jiǎn)單。CCPs為Fe₃O₄@SiO₂-NH₂@三聚氰氯和4,4聯(lián)吡啶(Fe₃O₄@SiO₂-NH₂nanoparticles with cyanuric chloride and 4,4-bipyridinegroups)英文首字母的組合。