[發(fā)明專(zhuān)利]一種磁性CCPs固相萃取劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710141769.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106824099B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張書(shū)勝;潘艷;陳彥龍;楊志聰;徐改改;劉山崎;殷丹;馬雪;張文芬;鄧志芬;趙無(wú)垛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/22
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/22;B01J20/28;B01J20/282;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 鄭州紅元帥專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

1.一種磁性CCPs固相萃取劑，所述磁性CCPs固相萃取劑由三層結(jié)構(gòu)組成，由內(nèi)向外依次是磁性Fe₃O₄內(nèi)核，所述磁性Fe₃O₄內(nèi)核外依次包裹SiO₂層和CCPs層，所述CCPs層含有C＝N和C＝C鍵；

所述磁性CCPs固相萃取劑的結(jié)構(gòu)如下：

其特征在于，所述磁性CCPs固相萃取劑作為吸附食品中致癌物的吸附材料應(yīng)用；

所述磁性CCPs固相萃取劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用水合熱法制備磁性Fe₃O₄納米顆粒；

(2)以上述步驟(1)制備的磁性Fe₃O₄納米顆粒為核，采用檸檬酸溶液對(duì)磁性Fe₃O₄納米顆粒進(jìn)行表面修飾，然后以四乙氧基硅烷為偶聯(lián)劑按照法在含有磁性Fe₃O₄納米顆粒的醇水體系中直接用氨水水解四乙氧基硅烷，制備具有核殼結(jié)構(gòu)的磁性Fe₃O₄@SiO₂顆粒；

(3)將上述步驟(2)制備的磁性Fe₃O₄@SiO₂顆粒超聲分散至有機(jī)溶劑中，攪拌條件下加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，然后升溫，反應(yīng)數(shù)小時(shí)后，洗滌、干燥，得到氨基修飾的Fe₃O₄納米顆粒；

(4)將上述步驟(3)制備的氨基修飾的Fe₃O₄納米顆粒超聲分散于有機(jī)溶劑中，加入縛酸劑、4,4聯(lián)吡啶和三聚氯氰，程序升溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)后，洗滌、干燥，得到磁性CCPs固相萃取劑；

在所述步驟(4)中，將所述步驟(3)中制得的氨基修飾的Fe₃O₄納米顆粒與縛酸劑、4，4聯(lián)吡啶和三聚氯氰按照質(zhì)量比1∶1∶1∶1.5～1∶1.5∶1.5∶2加入無(wú)水甲苯溶劑中，混合均勻后按照程序升溫在0℃反應(yīng)2h，50℃反應(yīng)3h，110℃反應(yīng)12h，反應(yīng)完畢后固液分離，用甲苯和丙酮交替洗滌3次，再用乙醇和高純水分別洗滌2次，最后用乙醇洗滌2次，洗滌完畢后在70℃干燥12h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，將所述步驟(1)制備的磁性Fe₃O₄納米顆粒與檸檬酸溶液以質(zhì)量比計(jì)為1∶150～1∶200超聲混合均勻，40℃攪拌條件下反應(yīng)12h，反應(yīng)完畢后固液分離，將分離后的固體用乙醇、水交替洗滌，得到的固體溶解在乙醇溶液中，然后以質(zhì)量比計(jì)按照磁性Fe₃O₄納米顆?！盟囊已趸柰椤觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的氨水溶液為1∶1.5∶2.5～1∶2∶3加入四乙氧基硅烷，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的氨水溶液，40℃攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)12h，反應(yīng)完成后固液分離，洗滌后在50℃下真空干燥12h，制得具有核殼結(jié)構(gòu)的磁性Fe₃O₄@SiO₂顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸溶液的濃度為0.5mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種磁性CCPs固相萃取劑的制備方法，其特征在于，所述乙醇溶液中乙醇與水體積比為4:1。