[發明專利]實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法

有效

• 申請號: 201710140083.8
• 申請日: 2017-03-10
• 公開（公告）號: CN106970102B
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 崔曉紅;游夢婷;韋芝良;楊健;陳忠
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備待測樣品，通過混合等體積的有機相和乳化劑水溶液制備乳狀液，震蕩后，轉移到NMR管中，再置于NMR波譜儀中；

2)將參考樣品置于核磁共振譜儀中，勻場后用常規一維脈沖序列采樣一張一維譜，獲得譜線的線寬，線寬值反映了磁場環境均勻性情況；

3)在核磁共振波譜儀上導入事先編譯好的1D PHASICS序列，根據實驗需要，設置實驗參數以達到兼顧分辨率和信噪比的最佳效果；

4)替換樣品為震蕩后的乳狀液樣品，進行數據采樣；

5)重復步驟4)，直到乳狀液系統分層過程穩定；

6)將采集到的原始FID數據用Matlab軟件對FID數據進行數據重排和傅里葉變換，得到高分辨的二維譜圖；

7)提取出二維譜中每一層的一維譜，對每條一維譜進行分峰擬合和積分，得到積分數據，再將積分數據導入Origin軟件，按照時間空間規律對數據進行分類整理；

8)實驗結果分析，具體方法為：分析不同空間位置上信號強度的演化規律，得到乳狀液系統的分層相對穩定時間和乳化層厚度，其中分層相對穩定時間由趨勢圖直觀讀取出，而由于每條曲線所代表的譜圖信息來自空間位置一個體素內，乳化層厚度通過乳化層區域的曲線條數與空間分辨率計算得出。

2.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟1)中，所述有機相采用芝麻油；所述乳化劑水溶液的制備方法是：先將乳化劑分散在水相中并在室溫下用渦流旋轉直至完全溶解，即得乳化劑水溶液；樣品的水相由H₂O和D₂O組成，H₂O與D₂O的體積比為10％︰90％；樣品的水油體積比按照1︰1配制，所述震蕩用渦旋器震蕩5min；所述NMR管采用5mm的標準NMR管。

3.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟2)中，所述核磁共振譜儀采用500MHz Varian NMR核磁共振譜儀；所述將參考樣品置于核磁共振譜儀中之前先用常規溶液樣品勻場，使磁場盡量均勻。

4.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟3)中，所述1D PHASICS序列按時序包括一個激發脈沖和一個回波平面譜成像模塊，所述回波平面譜成像模塊單次掃描下獲得整個梯度覆蓋下采樣區間內的完整空間信息，所以1D PHASICS序列能夠提供樣品不同空間位置的譜峰信息，回波平面譜成像模塊前的補償梯度G_s起移動回波中心的作用。

5.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟3)中，所述實驗參數包括直接維譜寬SW、頻率編碼強度Ga、單一正或負頻率編碼梯度下的采樣時間Ta、重復采樣次數Na、間接維采樣點數Np₁；Ga可控制采樣區域的范圍，重復采樣次數Na可控制實驗結果的靈敏度，改變間接維采樣點數是改變一維譜的表觀空間分辨率。

6.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟4)中，所述數據采樣時，采集單次所有層面空間分辨譜的時間需要1min。

7.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟5)中，所述直到乳狀液系統分層過程穩定的時間為120min；所述重復步驟4)是指1D PHASICS序列的單次采樣為1min，實驗中每1min都進行采樣。

8.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟6)中，所述二維譜圖由一系列來自不同體素的一維譜信號堆疊而成。

9.如權利要求1所述實時監控乳狀液相分離過程的核磁共振空間分辨譜方法，其特征在于在步驟7)中，所述每條一維譜來源于層厚為Δ_z的體素內的物質；由于1D PHASICS序列包含回波平面譜成像模塊，其獲得的光譜不能通過相位調制進行調整，必須以絕對值模式顯示；所述分峰擬合是為了克服1D PHASICS以絕對值模式顯示的一維譜在定量分析上存在的不準確性，需要對譜峰進行峰型擬合之后再進行積分；選擇高斯函數作為適當的擬合函數，通過選擇合適的參數對來自油的亞甲基基團的譜峰進行高斯擬合，獲得高斯線型的單峰曲線；

所述按照時間空間規律對數據進行分類整理，是將獲得的積分數據作為定量分析的依據導入Origin軟件，將數據點畫在橫坐標為時間，縱坐標為信號強度的坐標軸上，所述時間的單位為min，所述信號強度為積分值；將同一層面上不同時間的積分點連接成一條曲線，即得到該層面上油物質隨時間變化的規律以及在空間上的變化規律。