[發明專利]一種三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710137439.2
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106816603B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 周益明;薛曼利;杜進彩;姜莉;吳平
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: H01M4/587
• 分類號: H01M4/587;H01M4/38;H01M4/36;H01M4/62
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 鄭立發

1.一種用于鋰硫電池正極材料的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)三維氧化石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備：將適量的氧化石墨烯和升華硫分散在蒸餾水中，在室溫25℃下邊攪拌邊加入適量的殼聚糖/醋酸水溶液，攪拌至呈水凝膠，再在室溫下靜置4-8小時后進行冷凍干燥，從而制得三維氧化石墨烯氣凝膠載硫復合材料；

(2)將步驟(1)得到的產物用蒸餾水分散，在氨水介質中利用水合肼進行還原，冷凍干燥，即得所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料。

2.根據權利要求1所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)三維氧化石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備：將適量的氧化石墨烯和升華硫分散在蒸餾水中，在室溫25℃下邊攪拌邊加入適量的殼聚糖/醋酸水溶液，攪拌至呈水凝膠，再在室溫下靜置4-8小時后進行冷凍干燥，從而制得三維氧化石墨烯氣凝膠載硫復合材料；

(2)三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備：將步驟(1)得到的產物用適量的蒸餾水分散，在適當溫度下加入一定量的氨水和水合肼，反應適當時間，抽濾并用蒸餾水洗滌至濾液呈中性，將所收集的固體進行冷凍干燥，得到所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料。

3.根據權利要求1或2所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述殼聚糖相對分子量為5～15萬；醋酸水溶液中醋酸與水的體積比為5:95。

4.根據權利要求1或2所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，氧化石墨烯和升華硫分散在蒸餾水中后，氧化石墨烯的濃度為5～20mg mL^-1，升華硫的濃度為5～80mg mL^-1。

5.根據權利要求1或2所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氧化石墨烯和殼聚糖的質量比為(5～20):1。

6.根據權利要求1或2所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將步驟(1)得到的產物用蒸餾水分散后，氧化石墨烯氣凝膠載硫復合材料的濃度為10～50mg mL^-1。

7.根據權利要求1或2所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所加入的氨水濃度為15～30wt％，水合肼的濃度為40～80wt％。

8.根據權利要求2所述的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述適當溫度為10～80℃，適當反應時間為1～3小時。

9.權利要求1所述制備方法所制得的三維石墨烯氣凝膠載硫復合材料作為鋰硫電池正極材料的應用。