[發(fā)明專利]一種細(xì)粉碳化硅陶瓷及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710137433.5
• 申請(qǐng)日: 2017-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN106966732B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓永軍;黃立軍;李勇;李青彬;羅曉強(qiáng);賀國(guó)旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 平頂山學(xué)院
• 主分類號(hào): C04B35/565
• 分類號(hào): C04B35/565;C04B35/65;C04B35/622
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223
• 代理人: 潘宏偉

本發(fā)明公開了一種細(xì)粉碳化硅陶瓷的制備方法，屬于碳化硅陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。具體的，以晶硅片切割刃料尾料細(xì)粉為細(xì)粉原料反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷，極大降低了制備成本，原料粉體通過(guò)化學(xué)法除雜，在混料機(jī)內(nèi)將原料碳化硅細(xì)粉、炭黑、分散劑、減水劑和分散介質(zhì)混合均勻，注漿成型后烘干，最后高溫滲硅，制備出性能優(yōu)異的細(xì)化碳化硅陶瓷。本發(fā)明提供的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，以成本極低的晶硅片切割刃料尾料細(xì)粉為細(xì)粉原料反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷，極大降低了制備成本，所制得的細(xì)粉碳化硅陶瓷機(jī)械性能好，致密度高，具有比普通SiC陶瓷具有更高的強(qiáng)度和硬度等優(yōu)異的性能，具有十分廣闊的市場(chǎng)空間和良好的經(jīng)濟(jì)及社會(huì)效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳化硅陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及晶硅片切割刃料尾料反應(yīng)燒結(jié)制備細(xì)粉碳化硅陶瓷機(jī)器及其制備方法。

背景技術(shù)

碳化硅的制備工藝主要有無(wú)壓燒結(jié)和反應(yīng)燒結(jié)。無(wú)壓燒結(jié)是在常壓下采用惰性氣氛保護(hù)，通過(guò)燒結(jié)助劑進(jìn)行燒結(jié)的工藝。通常有B、Al、Fe、Cr、Ca、Y等元素或者其氧化物作為燒結(jié)助劑促進(jìn)碳化硅燒結(jié)的致密化。根據(jù)燒結(jié)助劑在燒結(jié)過(guò)程的相態(tài)分為固相燒結(jié)和液相燒結(jié)兩種。1974年S Prochazka以高純度β-SiC細(xì)粉為原料，采用B和C作為燒結(jié)助劑在2020℃無(wú)壓固相燒結(jié)制備碳化硅陶瓷，致密度達(dá)到了98％，彎曲強(qiáng)度達(dá)到500MPa，燒結(jié)傳質(zhì)方式為擴(kuò)散機(jī)制。通過(guò)力學(xué)性能研究測(cè)試發(fā)現(xiàn)該工藝下獲得的制品斷裂方式為穿晶斷裂，由于在高溫下晶粒尺寸粗大，均勻性差，斷裂韌性較低。另外對(duì)原料純度要求較高，而且燒結(jié)溫度大于2000℃，能耗過(guò)高。液相燒結(jié)機(jī)理為在燒結(jié)溫度下燒結(jié)助劑形成共熔液相，燒結(jié)傳質(zhì)方式變?yōu)檎承粤鲃?dòng)傳質(zhì)，降低了燒結(jié)溫度，減少了能耗，斷裂方式為沿晶斷裂。劉寶英等采用4.5％～7.5％氧化鋁、2.5～5.5％氧化釔作為燒結(jié)助劑，燒結(jié)溫度為1780℃，制備出的材料密度為3.13g/cm³，室溫下彎曲強(qiáng)度達(dá)到了405MPa。由于液相揮發(fā)會(huì)造成陶瓷的致密度下降，因此強(qiáng)度略有下降，同時(shí)液相存在也影響材料的高溫使用性能。

反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷直接采用一定顆粒級(jí)配的碳化硅，與碳混合后成型生坯，然后在高溫下進(jìn)行滲硅，部分硅與碳反應(yīng)生產(chǎn)碳化硅與原來(lái)坯體中的碳化硅結(jié)合,達(dá)到燒結(jié)目的。滲硅的方法有兩種：一種是溫度達(dá)到硅的熔融溫度，產(chǎn)生硅的液相，通過(guò)毛細(xì)管的作用，硅直接進(jìn)入坯體與碳反應(yīng)生產(chǎn)碳化硅至燒結(jié)；另一種是溫度大于硅的熔融溫度，產(chǎn)生硅的蒸氣，通過(guò)硅蒸氣深入坯體達(dá)到燒結(jié)目的。前一種方法燒結(jié)后殘留的游離硅一般較多，通常達(dá)到10～15％，有時(shí)會(huì)達(dá)到15％以上；用氣相法滲硅，由于坯體的預(yù)留氣孔可以盡量少，燒結(jié)后的游離硅含量可降低到10％。和無(wú)壓燒結(jié)相比，反應(yīng)燒結(jié)能在較低溫度(1450～1700℃)下完成，燒結(jié)后的產(chǎn)品收縮僅在3％以內(nèi)，可以實(shí)現(xiàn)近凈尺寸燒結(jié)，碳與碳化硅的骨架可以預(yù)先車削成任何形狀，這有利于產(chǎn)品尺寸和形狀控制。采用的原料碳化硅、C結(jié)合劑等均無(wú)需特殊處理，生產(chǎn)成本較低。但是，反應(yīng)燒結(jié)工藝決定了燒結(jié)坯體中殘留游離硅，這部分對(duì)以后產(chǎn)品的應(yīng)用產(chǎn)生影響，一方面使得燒結(jié)體的強(qiáng)度和耐磨性下降，另一方面游離硅的存在降低了碳化硅的耐酸堿性能。

由于反應(yīng)燒結(jié)生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，所以國(guó)內(nèi)大部分碳化硅密封件、碳化硅軸承、碳化硅噴嘴等生產(chǎn)廠家所選擇。但是普通的反應(yīng)燒結(jié)工藝采用顆粒級(jí)配的碳化硅作為原料，雜質(zhì)含量高，粒徑分布寬(10～50微米)導(dǎo)致反應(yīng)燒結(jié)材料的性能不高。近年來(lái)部分研究采用納米級(jí)超細(xì)碳化硅微粉為原料制備出燒結(jié)密度為3.057g/cm³，彎曲強(qiáng)度達(dá)到800MPa以上的碳化硅陶瓷，顯微硬度為28.1GPa。極大的提高了材料的機(jī)械性能，但納米級(jí)的碳化硅微粉原料售價(jià)在萬(wàn)元/噸以上，生產(chǎn)成本過(guò)高，不利于規(guī)模化推廣。

細(xì)粉SiC陶瓷具有比普通SiC陶瓷具有更高的強(qiáng)度和硬度等優(yōu)異的性能。由于普通的反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷原料采用級(jí)配，粒徑分布較寬，導(dǎo)致性能不理想，因此探索以成本極低的晶硅片切割刃料尾料細(xì)粉為原料制備反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷，具有十分廣闊的市場(chǎng)空間和良好的經(jīng)濟(jì)及社會(huì)效益。

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