[發(fā)明專利]一種2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710135597.4
• 申請(qǐng)日: 2017-03-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106905161B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫富強(qiáng);韋幸紅;李大娟;孫克周;陳紅元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州沃騰化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/10
• 分類號(hào): C07C201/10;C07C205/58;B01J27/135
• 代理公司: 無(wú)錫大揚(yáng)專利事務(wù)所(普通合伙) 32248
• 代理人: 何軍

1.一種2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征為在濃硫酸中加入2-氯-4氟苯甲酸和催化劑，在20～30℃攪拌0.5～1.5小時(shí)，然后在-10～30℃滴加發(fā)煙硝酸，滴加結(jié)束后在-10～30℃攪拌0.5～1.5小時(shí)，中控2-氯-4氟苯甲酸含量小于0.5%反應(yīng)結(jié)束；在攪拌下將反應(yīng)液倒入到碎冰中，過(guò)濾，濾餅用冰水漂洗后烘干即得類白色成品2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸；其中催化劑為氯化鈷和氯化鋯，氯化鈷和氯化鋯的重量比為1:2～1:9；2-氯-4氟苯甲酸與濃硫酸的重量比為1:3～1:10，發(fā)煙硝酸的滴加量為2-氯-4氟苯甲酸重量的0.4～0.6倍，催化劑的加入量為2-氯-4氟苯甲酸重量的0.5～0.2倍，碎冰的用量為2-氯-4氟苯甲酸重量的5～10倍；催化劑的混合制備為將氯化鈷和氯化鋯溶解在有機(jī)溶劑中混合均勻，然后將溶劑濃縮干即可，溶劑為無(wú)水乙醇、甲醇或丙酮，氯化鈷和氯化鋯的投入的重量比為1:2～1:9，氯化鈷與溶劑的體積重量比為1:40～1:60。