[發明專利]一種沙庫必曲中間體的純化方法

在審

• 申請號: 201710135494.8
• 申請日: 2017-03-09
• 公開（公告）號: CN106905192A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 巢國平;王志超;陳紅元;孫克周
• 申請（專利權）人: 常州沃騰化工科技有限公司
• 主分類號: C07C269/08
• 分類號: C07C269/08;C07C271/16
• 代理公司: 無錫大揚專利事務所(普通合伙)32248
• 代理人: 何軍

1.一種沙庫必曲中間體的純化方法，其特征為在溶劑中加入含有S型異構體雜質的(R)-叔丁基 (1-([1,1'-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯和活性炭，其中溶劑為正庚烷與乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯與正庚烷體積比1:5～1:16，(R)-叔丁基 (1-([1,1'-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯與溶劑的重量體積比（g:ml）為1:8～1:15，活性炭的加入量為(R)-叔丁基 (1-([1,1'-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯重量的1～10%；然后加熱至回流8～15分鐘，趁熱過濾除去活性炭，用乙酸乙酯沖洗活性炭，將所有洗滌液與濾液合并，將合并液再次加熱至回流8～15分鐘，冷卻至10～25度析晶，抽濾，濾餅用正庚烷沖洗后烘干即得純化的沙庫必曲中間體成品(R)-叔丁基 (1-([1,1'-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯。

2.根據權利要求1所述的一種沙庫必曲中間體的純化方法，其特征為乙酸乙酯與正庚烷體積比1:8～1:12；活性炭的加入量為(R)-叔丁基 (1-([1,1'-聯苯]-4-基)-3-羥基丙烷-2-基)氨基甲酸酯重量的5～8%。