[發明專利]一種異戊烯基類黃酮提取物、其制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710134074.8
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106924349A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 李衛民;朱賀年;馮毅凡;玉榮
• 申請（專利權）人: 北京宜生堂醫藥科技研究有限公司
• 主分類號: A61K36/605
• 分類號: A61K36/605;A61P1/16;A61P3/04;A61P3/10;A61P3/06
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司44202
• 代理人: 宋靜娜,郝傳鑫

技術領域

本發明涉及一種黃酮提取物、其制備方法及應用，尤其是一種異戊烯基類黃酮提取物、其制備方法及應用。

背景技術

傳統中醫理論認為桑白皮具有瀉肺平喘，利水消腫的功效，主治肺熱咳喘、水腫脹滿尿少、面目肌膚浮腫等。藥理實驗證實桑白皮具有降血糖、降血壓、抗病毒、利尿等作用。古代本草如《名醫別錄》、《大明本草》均記載其治消渴，單用即有效。其主要活性成分是黃酮類、多糖和生物堿類化合物。桑白皮黃酮類化學成分結構中均連有異戊烯基，具有降血壓、降血糖、抗HIV活性、抗菌、抗癌等作用。

目前，桑白皮黃酮提取物中，異戊烯基類黃酮提取物的含量較低，還不能達到使用要求。有用聚酰胺來純化桑白皮黃酮的報道，但聚酰胺的死吸附嚴重、不易洗脫，黃酮的損失很大，并且用聚酰胺純化后的異戊烯基類黃酮含量為33.5％，也是遠遠達不到藥品注冊管理辦法規定的有效部位含量占提取物的50％以上的規定。

發明內容

基于此，本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種異戊烯基類黃酮提取物的制備方法。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案為：一種異戊烯基類黃酮提取物的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將干燥的桑白皮藥材粉碎，采用乙醇溶液浸泡3.5～4小時后，在60～90℃下，回流提取兩次，每次1.5～2小時，合并提取液，其中，每次回流提取中桑白皮藥材與乙醇溶液的質量體積比為(1:6～1:10)g/ml；

或將乙醇溶液在45～50℃下浸泡桑白皮藥材12～24小時后，恒溫恒速進行滲漉，收集滲漉液，得到提取液，其中，桑白皮藥材與乙醇溶液的質量體積比為(1:4～1:8)g/ml；

其中，桑白皮藥材中，桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的質量百分含量均大于0.1％，或桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的質量百分含量之和不小于0.35％，乙醇溶液中乙醇的體積分數為60～80％；

(2)將步驟(1)所得提取液過濾、減壓濃縮至生藥濃度為0.11～0.13g/ml，乙醇的體積分數為30～45％，得到濃縮液；

(3)使用大孔吸附樹脂對濃縮液進行吸附，隨后以4BV～8BV的水進行洗脫，洗脫速度為1.5BV/h，再以6BV～8BV的體積分數為70％～90％的乙醇溶液以1～2BV/h的流速進行洗脫，收集洗脫液；

(4)將洗脫液減壓濃縮、干燥，得到所述異戊烯基類黃酮提取物。

優選地，所述步驟(1)中，按照桑白皮藥材與乙醇溶液的質量體積比為1:10g/ml的比例，加入體積分數為80％的乙醇溶液，對桑白皮藥材進行回流提取1.5小時；再按照桑白皮藥材與乙醇溶液的質量體積比為1:8g/ml的比例，加入體積分數為80％的乙醇溶液，對桑白皮藥材進行回流提取1.5小時，合并兩次提取液。按照上述步驟(1)對桑白皮藥材進行提取，提取的效率高，平均萃取得率高于85.32％。

優選地，所述步驟(1)中，將體積分數為80％的乙醇溶液在50℃下浸泡桑白皮藥材12小時后，用體積分數為80％的乙醇溶液在溫度為50℃、流速為0.5倍體積/小時進行滲漉，收集滲漉液，其中浸泡過程中，桑白皮藥材與乙醇溶液的質量體積比為1:4g/ml，滲漉過程中，桑白皮藥材與乙醇溶液的質量體積比為1:8g/ml。

優選地，所述步驟(2)中，將提取液過濾的步驟為：先將提取液沉淀1小時以上，然后將提取液用300目濾板循環過濾。這樣可以進一步保證過濾效果和速度，盡可能的減少黃酮的損失。

此外，由于原料粉碎粒度較小，萃取液中的粘稠物容易將濾布堵塞，因此過濾一段時間速度變慢后應將濾布拆下清洗，重新過濾。

優選地，所述步驟(2)中，減壓濃縮過程的濃縮溫度不大于70℃，真空度不小于0.07MPa。本發明所述步驟(2)中之所以嚴格控制濃縮條件及濃縮程度，是因為黃酮產品極性較小，在水中的溶解度較低，在濃縮工序若濃縮的倍數較高黃酮產品就會析出，若濃縮的倍數較低，又不利于后續提取工藝的進行。

優選地，所述步驟(2)中，開始濃縮時回收的酒精度數較高，最后回收的度數較低，回收的度數高的酒精應單獨收集。

優選地，所述步驟(3)中，濃縮液的生藥濃度為0.125g/ml；對濃縮液進行吸附時，先以6BV的水進行洗脫，再以6BV的體積分數為80％的乙醇溶液進行洗脫。

優選地，所述步驟(3)在吸附前，還包括將大孔吸附樹脂欲準備的步驟：

2.1750kg(1.2立方)樹脂裝柱，柱徑高比約1:5-8(直徑為48cm的樹脂柱，大約高度為2.4m，柱體積為434L，需3根柱)，可串聯；